1、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉是衡量食品衛(wèi)生質(zhì)量的重要指標，苯甲酸、山梨酸的檢測參照GB/T5009.29-2003，糖精鈉的檢測參照GB/T5009.28-2003，即可開展實驗。
苯甲酸、山梨酸、糖精鈉雖是較常見的檢測項目，但是要得到一個準確可靠的結(jié)果，也存在一定的難度，許多新手常出現(xiàn)因?qū)Ψ椒ɡ斫獍l(fā)生偏差而檢測出錯的事故。筆者根據(jù)自己多年該方面工作的實際經(jīng)驗出發(fā)，以苯甲酸、山梨酸為著重點，從樣品前處理、檢測儀器的選擇、超標時的判斷等幾個易出問題的方面，進行了詳細的闡述。
2、樣品前處理的注意事項
GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003在文字結(jié)構(gòu)上有缺陷，在涉及用儀器法測定苯甲酸、山梨酸、糖精鈉時，只講述了液體樣品的前處理方法，沒有涉及對固體樣品的前處理。
食品樣品往往含有大量的油脂、蛋白質(zhì)，對提取極為不利；如處理不干凈也會污染色譜柱，影響檢測工作。這類樣品處理的關(guān)鍵在于如何找到一種較理想的沉淀劑，盡量排除待測樣品中的油脂、蛋白質(zhì)，且不影響待測物組分的回收率。
GB/T5009.29-2003使用5%硫酸銅溶液沉淀蛋白，對于蛋白質(zhì)含量較低的食品尚可，對于豆粉、奶粉、月餅等高油脂、高蛋白樣品則沉淀效果不理想。如用10%鎢酸鈉溶液作為沉淀劑，效果好些；如用10%亞鐵氰化鉀溶液和20%醋酸鋅溶液則效果更理想(這是筆者目前用過最理想的沉淀劑)。
具體操作步驟如下：
取一定量樣品，搗碎，利用四分法原理稱取樣品5.0克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振蕩均勻，加入氫氧化鈉溶液(1mol/L)1.0ml，加入9.5mL10%亞鐵氰化鉀溶液，9.50mL20%乙酸鋅溶液，定容，振蕩使其充分混勻后，用濾紙初濾除去沉淀物，初濾液過0.45μm微孔濾膜，收集濾液于樣品瓶中，樣品處理液和標準有溶液各進樣5uL測定。
用這種方法簡單易行，接觸有機試劑少，重復(fù)性和回收率都令人滿意；缺點是一定要用液相色譜法檢測，有一定局限。
3、檢測儀器的選擇
雖然液相色譜儀操作起來比氣相色譜儀要復(fù)雜，但筆者建議如條件許可仍盡量用液相色譜法檢測。原因如下：
3.1液相色譜法所用的樣品處理方法遠比氣相色譜法簡單，且不需使用有機試劑。尤其對于高油脂樣品(如月餅)若采用堿化-排油-酸化-提取-揮干-溶解等步驟，再上氣相色譜儀檢測，工作量大，試劑毒性也大，且結(jié)果由于處理步驟太多而難以保證準確。
3.2 用液相色譜法還可同時完成糖精鈉項目的檢測，而氣相色譜法只能做苯甲酸、山梨酸的檢測。
3.3液相色譜儀所用的紫外檢測器比氣相色譜儀的氫火焰檢測器靈敏，可進行更低含量的檢測。如用二極管陣列檢測器，還可輔助定性，這更是氣相色譜氫火焰檢測器不可比擬的。
4、選用氣相色譜儀時的注意事項
GB/T5009.29所用的氣相色譜柱為5%DEGS＋1%磷酸固定液的60-80目ChromosorbWAW，。這種柱有性能穩(wěn)定、重復(fù)性好、保留時間穩(wěn)定的優(yōu)點，但同時也有穩(wěn)定時間較長的缺點。
該柱的適用的樣品提取溶劑為石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，則溶劑峰拖尾效應(yīng)較大，對山梨酸的測定有影響。
如用毛細管柱，能取得更好的峰形和靈敏度，但其穩(wěn)定性及特異性不如填充柱。一般可用非極性毛細管柱，0.530mm內(nèi)徑，10-15m長度。色譜條件可能需用程序升溫。
在氣相色譜儀上的出峰次序為先出山梨酸，后出苯甲酸。
糖精鈉不能直接用氣相色譜進行檢測，必須衍生化后才能汽化進樣。
中企檢測認證網(wǎng)提供iso體系認證機構(gòu)查詢，檢驗檢測、認證認可、資質(zhì)資格、計量校準、知識產(chǎn)權(quán)貫標一站式行業(yè)企業(yè)服務(wù)平臺。中企檢測認證網(wǎng)為檢測行業(yè)相關(guān)檢驗、檢測、認證、計量、校準機構(gòu)，儀器設(shè)備、耗材、配件、試劑、標準品供應(yīng)商，法規(guī)咨詢、標準服務(wù)、實驗室軟件提供商提供包括品牌宣傳、產(chǎn)品展示、技術(shù)交流、新品推薦等全方位推廣服務(wù)。這個問題就給大家解答到這里了，如還需要了解更多專業(yè)性問題可以撥打中企檢測認證網(wǎng)在線客服13550333441。為您提供全面檢測、認證、商標、專利、知識產(chǎn)權(quán)、版權(quán)法律法規(guī)知識資訊，包括商標注冊、食品檢測、第三方檢測機構(gòu)、網(wǎng)絡(luò)信息技術(shù)檢測、環(huán)境檢測、管理體系認證、服務(wù)體系認證、產(chǎn)品認證、版權(quán)登記、專利申請、知識產(chǎn)權(quán)、檢測法、認證標準等信息，中企檢測認證網(wǎng)為檢測認證商標專利從業(yè)者提供多種檢測、認證、知識產(chǎn)權(quán)、版權(quán)、商標、專利的轉(zhuǎn)讓代理查詢法律法規(guī)，咨詢輔導等知識。
本文內(nèi)容整合網(wǎng)站：百度百科、搜狗百科、360百科、知乎、市場監(jiān)督總局 、國家認證認可監(jiān)督管理委員會、質(zhì)量認證中心
免責聲明：本文部分內(nèi)容根據(jù)網(wǎng)絡(luò)信息整理，文章版權(quán)歸原作者所有。向原作者致敬！發(fā)布旨在積善利他，如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)和其它問題，請跟我們聯(lián)系刪除并致歉！
