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化學分離法

   日期:2024-11-01 22:15:56     來源:檢測     作者:中企檢測認證網     瀏覽:29    評論:0
核心提示:2.5.1磺化法和皂化法磺化法和皂化法是除去油脂的一種方法,常用于農藥分析中樣品的凈化。2.5.1.1硫酸磺化法

2.5.1磺化法和皂化法

磺化法和皂化法是除去油脂的一種方法,常用于農藥分析中樣品的凈化。

2.5.1.1硫酸磺化法

本法是用濃硫酸處理樣品提取液,有效地除去脂肪、色素等干擾雜質。其原理是濃硫酸能使脂肪磺化,并與脂肪和色素中的不飽和鍵起加成作用,形成可溶于硫酸和水的強極性化合物,不再被弱極性的有機溶劑所溶解,從而達到分離凈化的目的。

此法簡單、快速、凈化效果好,但用于農藥分析時,僅限于在強酸介質中穩(wěn)定的農藥(如有機氯農藥中六六六、DDT)提取液的凈化,其回收率在80%以上。

2.5.1.2皂化法

本法是用熱堿溶液處理樣品提取液,以除去脂肪等干擾雜質。其原理是利用KOH一乙醇溶液將脂肪等雜質皂化除去,以達到凈化目的。此法僅適用于對堿穩(wěn)定的農藥提取液的凈化。

2.5.2沉淀分離法

本法是利用沉淀反應進行分離的方法。

2.5.3掩蔽法

此法是利用掩蔽劑與樣品中干擾成分作用使干擾成分轉變?yōu)椴桓蓴_測定狀態(tài),即被掩蔽起來。

2.6濃縮

食品樣品經提取、凈化后,有時凈化液的體積較大,在測定前需進行濃縮,以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法兩種。

2.6.1常壓濃縮法

此法主要用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品凈化液的濃縮,通常采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā);若要回收溶劑,則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發(fā)器。該法簡便、快速,是常用的方法。

2.6.2減壓濃縮法

此法主要用于待測組分為熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)的樣品凈化液的濃縮,通常采用K-D濃縮器。濃縮時,水浴加熱并抽氣減壓。此法濃縮溫度低、速度快、被測組分損失少,特別適用于農藥殘留量分析中樣品凈化液的濃縮(AOAC即用此法濃縮樣品凈化液)。

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