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全自動定氮系統檢測玉米粉中蛋白質含量

   日期:2024-11-01 22:15:56     來源:檢測     作者:中企檢測認證網     瀏覽:24    評論:0
核心提示:1.設備蒸餾儀 Büchi K-360滴定儀Metrohm 719天平,精度萬分之一消解儀 Büchi K4242 藥品HCl,0.1000mol/l

1.設備

蒸餾儀 Büchi K-360

滴定儀Metrohm 719

天平,精度萬分之一

消解儀 Büchi K424

2 藥品

HCl,0.1000mol/l 上海計量所

硼酸2%, 調整pH為4.65 國產分析純

NaOH 32%/ 33%

(質量分數) 國產分析純

硫酸銨,99.99% Fluka

蒸餾水二次蒸餾水

PH=4/7緩沖液國產藥品配制

3 檢測過程

3.1 儀器檢測

檢測之前用標準物質硫酸銨進行回收率測試,保證我們儀器得出來的結果是真實可靠的。

蒸餾設置

已知硫酸銨的理論含氮量為21.21%,根據上面的表格中的空白值和樣品重量:(9.398-0.150)*0.1*14*0.001/0.0606=21.36%,回收率為21.36%/21.21%=100.7%。儀器的回收率范圍95%-105%,因此可以判斷,用來檢測的K360和滴定儀都是準確的,為下面的結果作出了保證。

3.2

樣品檢測

3.2.1樣品消解步驟

1 清洗樣品管,烘干。

2 稱取1克左右的樣品放入樣品管中。

3

每管加入4.5克硫酸鉀和0.5克硫酸銅。

4 每管加入98%硫酸20毫升,同時預熱K424。

5

消解90分鐘,冷卻樣品。

3.2.2樣品蒸餾

參數設置

蒸餾水:40毫升

氫氧化鈉:80毫升,直到樣品管變成黑色。

蒸餾4分鐘

蒸汽力度:100%

硼酸:40毫升

3.23

滴定

參數設置

滴定終點:4.65

滴定液HCl:0.1000mol/l

4 結果

該樣品的含氮量為1.23%,蛋白質含量為7.67%。從圖表可知,用buchiK360全自動蛋白質檢測系統可以得到重復性極好(RSD接近于0)的結果。

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