1.設(shè)備
蒸餾儀 Büchi K-360
滴定儀Metrohm 719
天平，精度萬分之一
消解儀 Büchi K424
2 藥品
HCl，0.1000mol/l 上海計量所
硼酸2%， 調(diào)整pH為4.65 國產(chǎn)分析純
NaOH 32%/ 33%
（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） 國產(chǎn)分析純
硫酸銨，99.99% Fluka
蒸餾水二次蒸餾水
PH=4/7緩沖液國產(chǎn)藥品配制
3 檢測過程
3.1 儀器檢測
檢測之前用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫酸銨進(jìn)行回收率測試，保證我們儀器得出來的結(jié)果是真實可靠的。
蒸餾設(shè)置
已知硫酸銨的理論含氮量為21.21%，根據(jù)上面的表格中的空白值和樣品重量：(9.398-0.150)*0.1*14*0.001/0.0606=21.36%，回收率為21.36%/21.21%=100.7%。儀器的回收率范圍95%-105%，因此可以判斷，用來檢測的K360和滴定儀都是準(zhǔn)確的，為下面的結(jié)果作出了保證。
3.2
樣品檢測
3.2.1樣品消解步驟
1 清洗樣品管，烘干。
2 稱取1克左右的樣品放入樣品管中。
3
每管加入4.5克硫酸鉀和0.5克硫酸銅。
4 每管加入98%硫酸20毫升，同時預(yù)熱K424。
5
消解90分鐘，冷卻樣品。
3.2.2樣品蒸餾
參數(shù)設(shè)置
蒸餾水：40毫升
氫氧化鈉：80毫升，直到樣品管變成黑色。
蒸餾4分鐘
蒸汽力度：100%
硼酸：40毫升
3.23
滴定
參數(shù)設(shè)置
滴定終點：4.65
滴定液HCl：0.1000mol/l
4 結(jié)果
該樣品的含氮量為1.23%，蛋白質(zhì)含量為7.67%。從圖表可知，用buchiK360全自動蛋白質(zhì)檢測系統(tǒng)可以得到重復(fù)性極好（RSD接近于0）的結(jié)果。
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