(1)消化所用的試劑
消化所用的試劑,應采用高純的酸和氧化劑,所含雜質要少,并同時按與樣品相同的操作做空白試驗,以扣除消化試劑對測定數據的影響。如果空白值較高,應提高試劑純度,并選擇質量較好的玻璃器皿進行消化。
(2)消化瓶內可以加玻璃珠或瓷片
消化瓶內可以加玻璃珠或瓷片,以防止暴沸,凱氏燒瓶的瓶口應傾斜,不應對著自己或他人。加熱時火力應集中于底部,瓶頸部位應保持較低的溫度,以冷凝酸霧,并減少被測成分的揮發損失。消化時,如果產生大量的泡沫,除迅速減小火力外,可加入少量不影響測定的消泡劑,如辛醇、硅油等;也可將樣品和消化液在室溫下浸泡過夜,第二天再進行加熱消化。
(3)在加熱過程中需要補加酸或氧化劑
在加熱過程中需要補加酸或氧化劑時首先要停止加熱,待消化液稍冷后才沿瓶壁緩緩加入,以免發生劇烈反應,引起噴濺。另外,在高溫下補加酸,會使酸迅速揮發,既浪費又污染環境。
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