一、直接碘量滴定法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定。
2原理
在密閉容器中對樣品進(jìn)行酸化、蒸餾，蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫含量。
3試劑和材料
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。
3.1試劑
3.1.1鹽酸(HCL)。
3.1.2硫酸(H2SO4)。
3.1.3可溶性淀粉。
3.1.4氫氧化鈉(NaOH)。
3.1.5碳酸鈉( Na2CO3)。
3.1.6乙酸鉛(C4H6O4Pb)。
3.1.7硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)或無水硫代硫酸鈉(Na2S2O3)。
3.1.8碘(I2)。
3.1.9碘化鉀(KI)。
3.2試劑配制
3.2.1鹽酸溶液(1+ 1):量取50 mL鹽酸緩緩傾入50 mL水中,邊加邊攪拌。
3.2.2硫酸溶液(1+9): 量取10 mL硫酸,緩緩傾入90 mL水中,邊加邊攪拌。
3.2.3淀粉指示液(10 g/L):稱取1 g可溶性淀粉,用少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入100 mL沸水中邊加邊攪拌,煮沸2 min,放冷備用,臨用現(xiàn)配。
3.2.4乙酸鉛溶液(20 g/L):稱取2 g乙酸鉛,溶于少量水中并稀釋至100 mL。
3.3標(biāo)準(zhǔn)品
重鉻酸鉀(K2Cr2O7),優(yōu)級純,純度≥99%。
3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3.4.1
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L):稱取25g含結(jié)晶水的硫代硫酸鈉或16g無水硫代硫酸鈉溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氫氧化鈉或0.2g碳酸鈉,搖勻，貯存于棕色瓶內(nèi)，放置兩周后過濾,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。或購買有證書的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.4.2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (1/2 I2)=0.10 mol/L]:稱取13g碘和35g碘化鉀,加水約100 mL,溶解后加入3滴鹽酸,用水稀釋至1000mL,過濾后轉(zhuǎn)入棕色瓶。使用前用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
3.4.3重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (1/6K2Cr2O7)=0.1000 mol/L]:準(zhǔn)確稱取4.9031 g已于120℃士2 ℃電烘箱中干燥至恒重的重鉻酸鉀,溶于水并轉(zhuǎn)移至1000mL量瓶中,定容至刻度。或購買的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.4.4碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (1/2 I2)= 0.01000 mol/L] :將0.1000 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋10倍。
4儀器和設(shè)備
4.1全玻璃蒸餾器:500mL或等效的蒸餾設(shè)備。
4.2酸式滴定管:25 mL或50 mL。
4.3剪切式粉碎機(jī)。
4.4碘量瓶:500 mL。
5分析步驟
5.1樣品制備
果脯、干菜、米粉類、粉條和食用菌適當(dāng)剪成小塊,再用剪切式粉碎機(jī)剪碎，攪拌均勻，備用。
5.2樣品蒸餾
稱取5g均勻樣品(精確至0.001g，取樣量可視含量高低而定),液體樣品可直接吸取5.00mL~10.00 mL樣品，置于蒸餾燒瓶中。加入250 mL水,裝上冷凝裝置冷凝管下端插入預(yù)先備有25 mL乙酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下，然后在蒸餾瓶中加入10 mL鹽酸溶液，立即蓋塞，加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200mL時使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量燕餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分，同時做空白試驗(yàn)。
5.3 滴定
向取下的碘量瓶中依次加入10mL鹽酸1mL淀粉指示液,搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色變藍(lán)且30s內(nèi)不褪色為止,記錄消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積。
6分析結(jié)果的表述
試樣中二氧化硫的含量按式(1)計(jì)算:
?式中:
X-試樣中的二氧化硫總含量(以SO2計(jì)),單位為克每千克(g/kg)或克每升(g/L);
V-滴定樣品所用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);
V0-空白試驗(yàn)所用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積.單位為毫升(mL);
0.032-1 mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2 I2)= 1.0 mol/L]相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量,單位為克(g);
C-碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);
M-試樣質(zhì)量或體積,單位為克(g)或毫升(mL)。
計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,當(dāng)二氧化硫含量≥1 g/kg(L)時,結(jié)果保留三位有效數(shù)字;當(dāng)二氧化硫含量<1 g/kg(L)時,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
7精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
8其他
當(dāng)取5 g固體樣品時,方法的檢出限(LOD)為3.0 mg/kg,定量限為10.0 mg/kg;當(dāng)取10 mL液體樣品時,方法的檢出限(LOD)為1.5 mg/L，定量限為5.0 mg/L。
9注意事項(xiàng)
(1)加酸后，應(yīng)立即將三角瓶放入密閉容器中蒸餾以免反應(yīng)產(chǎn)生的SO2釋放到空氣中造成檢測結(jié)果偏低。
(2)確保冷凝管下端插入乙酸鉛吸收液內(nèi)。
(3)對于二氧化硫含量高的樣品，可以減少取樣量。
(4)結(jié)果計(jì)算時要注意保留有效位數(shù)，含量低的樣品要注意定量限的要求。
(5)用亞硫酸鈉(自己配置、參照GB5009.34-2003中第一法亞硫酸鈉標(biāo)液的配制)做回收率在85%以上，首先是用碘液標(biāo)定出亞硫酸鈉中硫化物的值后再去做回收率，亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配置好后不能放置太久，建議實(shí)驗(yàn)一氣呵成。
其他檢測方法
二、鹽酸副玫瑰苯胺比色測定法
1比色法的原理與操作
食品中的二氧化硫與四氯汞鈉進(jìn)行反應(yīng)后，可以生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，這種物質(zhì)與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺可以發(fā)生顏色反應(yīng),其產(chǎn)物為玫瑰紫紅色絡(luò)合物。比較產(chǎn)物的顏色深淺即可判別二氧化硫的含量。首先將食品取樣,加入容量瓶中，并加入四氯汞鈉吸收液進(jìn)行定容。再分別吸取不同含量的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液置于比色管中,加入相同含量的四氯汞鈉溶液,根據(jù)反應(yīng)顏色測定吸光度,并繪制標(biāo)準(zhǔn)比色曲線。再測定樣品溶液中的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)曲線做比較即可查出對應(yīng)的二氧化硫含量。
2比色法的測定特點(diǎn)
采用比色法測定二氧化硫含量,其操作較簡便,具有較高的靈敏度,是應(yīng)用較為廣泛的傳統(tǒng)方法。但這種方法的缺點(diǎn)也很明顯:一方面,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍很窄,對于濃度過小或過大的樣品測定誤差較大。另一方面,四氯汞鈉是一種有毒試劑,在使用過程中容易對操作者健康造成影響，測后溶液如果處理不當(dāng),也容易污染環(huán)境。因此在條件允許的情況下,應(yīng)當(dāng)盡可能不采用比色法,或使用安全性較高的替代試劑。
三、氣相色譜測定法
1氣相色譜法的原理與操作
氣相色譜技術(shù)應(yīng)用了氣相色譜儀進(jìn)行測定,因此其測定精度相對于滴定法更高,操作也更為復(fù)雜。氣相色譜法的原理是使樣品中的亞硫酸鹽與鹽酸反應(yīng),使用熱導(dǎo)檢測器直接檢測生成的二氧化硫氣體。為此,首先要制備不同濃度的亞硫酸鈉對照溶液，并將祥品制備試液。吸取樣品與標(biāo)準(zhǔn)對照品的頂空瓶氣體后注入氣相色譜儀,對照標(biāo)準(zhǔn)曲線即可得到二氧化硫含量。
2氣相色譜法的測定特點(diǎn)
目前來看,氣相色譜法是所有方法中靈敏度最高的,其可以最大程度上降低測定誤差。采用氣相色譜法使用的樣品與試劑含量較少,處理方法較為簡單,干擾因素少,是條件允許下優(yōu)先選擇的高精度測定法。但氣相色譜儀的價格較為昂貴,提高了測定成本。另外，試驗(yàn)中所用到的標(biāo)準(zhǔn)試劑必須現(xiàn)配現(xiàn)用,不能提前制備或購買,一定程度上提高了測定難度。
四、離子色譜測定法
1 離子色譜法的原理與操作
當(dāng)使用水蒸氣蒸餾樣品溶液時,溶液中的二氧化硫?qū)绯觥４藭r用三乙醇氨和過氧化氫進(jìn)行收集后,即可使用離子色譜法測定其中硫酸根的含量,進(jìn)而換算出樣品中二氧化硫含量。應(yīng)用離子色譜法進(jìn)行測定時，首先應(yīng)當(dāng)制備硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液,并繪制相應(yīng)的離子色譜曲線。再對樣品事業(yè)進(jìn)行蒸餾吸收后,使用離子色譜儀即可進(jìn)行二氧化硫含量測定。
2離子色譜法的測定特點(diǎn)
使用離子色譜法進(jìn)行測定的好處在于,一方面硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液容易配制,甚至可以直接購買;同時,使用硫酸根溶液作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對比,具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性,可以得到更高的測定精度。蒸餾操作也可以簡化測定試樣中的成分,避免食品樣品中不明化學(xué)物質(zhì)的干擾。但同樣由于采取了蒸餾操作,蒸餾的時間與速度通常難以把控，因此不容易進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)。
結(jié)語
總而言之，食品中二氧化硫的測定是保證食品安全性的重要實(shí)驗(yàn),研究更為簡便、精確、成本低廉的方法,對于保證食品生產(chǎn)加工的安全、嚴(yán)格限制食品添加劑的用量具有重要意義。
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