XRD的兩種掃描方式
1.步進掃描
試樣每轉動一步(固定的Δθ)就停下來,測量記錄系統開始測量該位置上的衍射強度。強度的測量也有兩種方式:定時計數方式和定數計時方式。然后試樣再轉過一步,再進行強度測量。如此一步步進行下去,完成指定角度范圍內衍射圖的掃描。
步進掃描一般耗費時間較多,因而須認真考慮其參數。選擇步進寬度時需考慮兩個因素:一是所用接收狹縫寬度,步進寬度至少不應大于狹縫寬度所對應的角度;二是所測衍射線線形的尖銳程度,步進寬度過大則會降低分辨率甚至掩蓋衍射線剖面的細節。為此,步進寬度不應大于最尖銳峰的半高度寬的1/2。但是,也不宜使步進寬度過小。步進時間即每步停留的測量時間,若長一些,可減小計數統計誤差,提高準確度與靈敏度,但將損失工作效率。
2.定速連續掃描
試樣和接收狹縫以角速度比1:2的關系勻速轉動。在轉動過程中,檢測器連續地測量X射線的散射強度,各晶面的衍射線依次被接收。計算機控制的衍射儀多數采用步進電機來驅動測角儀轉動,因此實際上轉動并不是嚴格連續的,而是一步一步地(每步0.0025°)跳躍式轉動,在轉動速度較慢時尤為明顯。但是檢測器及測量系統是連續工作的。
連續掃描的優點是工作效率較高。例如以2θ每分鐘轉動4°的速度掃描,掃描范圍從20-80°的衍射圖15分鐘即可完成,而且也有不錯的分辨率、靈敏度和精確度,因而對大量的日常工作(一般是物相鑒定工作)是非常合適的。
3.步長選擇
兩種方式都要適當選擇采集數據的“步長”。采樣步長小,數據個數增加;每部強度總計數小,計數誤差大,但能很好的再現衍射的剖面圖。采樣步長大,能減少數據的個數,減小數據處理的數據量,每步強度總計數大,計數誤差較小,但步長過大將影響衍射峰形的出現。一般來說,步長取衍射峰半高寬的1/5或者1/10作為基準。定性分析時把0.02度作為基準。精確測定衍射峰形時取0.01-0.005度的步長。
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