晶體結(jié)構(gòu)已知的單晶電子衍射花招的標(biāo)定
單晶電子衍射譜實(shí)際上是倒空間中的一個零層倒易面，對它標(biāo)守時(shí)，只考慮相機(jī)常數(shù)已知的情況。由于關(guān)于現(xiàn)在的電鏡，相機(jī)長度可以直接從電鏡和底片上讀出來，雖然這個值與實(shí)際上會有不同，但這個不同不大。之所以要在多晶衍射時(shí)考慮相機(jī)常數(shù)不知道的情況，是由于咱們常常要用已知的粉末多晶樣品(如金)去校正相機(jī)常數(shù)。相機(jī)常數(shù)不知道時(shí)，單晶電子衍射花招標(biāo)定后可能欠好驗(yàn)算，因而除非是已知的相，否則標(biāo)定非常簡略犯錯。
1.標(biāo)準(zhǔn)花招對照法
這種辦法只適用于簡略立方、面心立方、體心立方和密排六方的低指數(shù)晶帶軸。由于這些晶系的低指數(shù)晶帶的標(biāo)準(zhǔn)花招可以在有的書上查到，假設(shè)得到的衍射花招跟標(biāo)準(zhǔn)花招完全一同，則底子上可以判定該花招。透射電鏡通知你不過需求留心的是，通過標(biāo)準(zhǔn)花招對照法標(biāo)定的花招，標(biāo)定完了往后，必定要驗(yàn)算它的相機(jī)常數(shù)，由于標(biāo)準(zhǔn)花招給出的只是花招的份額聯(lián)絡(luò)，而關(guān)于有的物相，某些較高指數(shù)花招在形狀上與某些低指數(shù)花招非常相似，但是由兩者算出來的相機(jī)常數(shù)會相差很遠(yuǎn)。所以即使知道該晶體的結(jié)構(gòu)，在對比時(shí)依然要留神。
2.檢驗(yàn)-校核法
a)量出透射斑到各衍射斑的矢徑的長度，運(yùn)用相機(jī)常數(shù)算出與各衍射斑對應(yīng)的晶面間隔，判定其可能的晶面指數(shù);
b)首要判定矢徑最小的衍射斑的晶面指數(shù)，然后用檢驗(yàn)的辦法選擇矢徑次小的衍射斑的晶面指數(shù)，兩個晶面之間夾角應(yīng)該自恰;
c)然后用兩個矢徑相加減，得到其它衍射斑的晶面指數(shù)，看它們的晶面間隔和彼此之間的夾角是否自恰，假設(shè)不能自恰，則改動第二個矢徑的晶面指數(shù)，直到它們?nèi)孔郧≈兄?
d)由衍射花招中任意兩個不共線的晶面叉乘，即可得出衍射花招的晶帶軸指數(shù)。
檢驗(yàn)-校核法應(yīng)該留心的問題
關(guān)于立方晶系、四方晶系和正交晶系來說，它們的晶面間隔可以用其指數(shù)的平方來標(biāo)明，因而關(guān)于間隔必定的晶面來說，其指數(shù)的正負(fù)號可以隨意。但是在標(biāo)守時(shí)，只需第一個矢徑是可以隨意取值的，從第二個初步，就要考慮它們之間角度的自恰;一同還要考慮它們的矢量相加減往后，得到的晶面指數(shù)也要與其晶面間隔自恰，一同角度也要保證自恰。
其他晶系的對稱性越***,k,l之間交換而不會改動面間隔的時(shí)機(jī)越大，選擇的規(guī)劃就會更大，標(biāo)守時(shí)就應(yīng)該更加留神。
3.查表法(比值法)-1
a)選擇一個由斑斕構(gòu)成的平行四邊形，要求這個平行四邊形是由最短的兩個鄰邊組成，測量透射斑到衍射斑的最小矢徑和次小矢徑的長度和兩個矢徑之間的夾角r1, r2,θ;
b)依據(jù)矢徑長度的比值r2/r1 和θ角查表，在與此物相對應(yīng)的表格中查找與其匹配的晶帶花招;
c)按表上的效果標(biāo)定電子衍射花招，算出與衍射斑斕對應(yīng)的晶面的面間隔，將其與矢徑的長度相乘看它等不等于相機(jī)常數(shù)(這一步非常重要);
d)由衍射花招中任意兩個不共線的晶面叉乘，驗(yàn)算晶帶軸是否正確。
3.查表法(比值法)-2
a)測量透射斑到衍射斑的最小、次小和第三小矢徑的長度r1, r2, r3;
b)依據(jù)矢徑長度的比值r2/r1 和r3/r1查表，在與此物相對應(yīng)的表格中查找與其匹配的晶帶花招;
c)按表上的效果標(biāo)定電子衍射花招，算出與衍射斑斕對應(yīng)的晶面的面間隔，將其與矢徑的長度相乘看它等不等于相機(jī)常數(shù)(這一步非常重要);
d)由衍射花招中任意兩個不共線的晶面叉乘，驗(yàn)算晶帶軸是否正確。
之所以有兩種不同的查表法，是由于有兩種不同的表格，它們的查詢辦法和原理底子上是一同的。
查表法應(yīng)該留心的問題：
首要查表法標(biāo)定完了往后必定要用相機(jī)常數(shù)來驗(yàn)算，由于即使物相是已知的，同一種物相中也會有形狀底子相同的花招，但它們不可能是由相同的晶面構(gòu)成，因而算出來的相機(jī)常數(shù)也不可能相同;
由兩個矢徑和一個夾角來查表時(shí)，有的表總是取銳角，這樣有優(yōu)點(diǎn)，但查表時(shí)要留心你的花招或許和表上的晶帶軸反號，所以標(biāo)定完了之后，必定要用不共線的兩矢量叉乘來驗(yàn)算;假設(shè)夾角不是只取銳角，一般不存在這個問題;
假設(shè)從衍射花招上得到的值在表上查不到，則要留心與你的夾角互補(bǔ)的效果，由于晶帶軸的正反向在表中往往只需一個值。
02
超點(diǎn)陣花招
當(dāng)晶體是由兩種或許兩種以上的原子或許離子構(gòu)成時(shí)，關(guān)于晶體中的任何一種原子或許離子，假設(shè)它可以隨機(jī)地占有點(diǎn)陣中的任何一個陣點(diǎn)，則咱們稱該晶體是無序的;假設(shè)晶體中不同的原子或許離子只能占有特定的陣點(diǎn)，則該晶體是有序的。
晶體從無序相向有序相改動往后，在發(fā)生有序的方向會出現(xiàn)平移周期的加倍，然后引起平移群的改動。由此引發(fā)的最顯著的特征是在某些方向出現(xiàn)與平移對稱對應(yīng)的超點(diǎn)陣斑斕。
上圖就是CuAu3無序和有序的模型和對應(yīng)的電子衍射花招。其間圖a是CuAu3無序時(shí)的晶體結(jié)構(gòu)模型，而圖b是有序時(shí)的晶體結(jié)構(gòu)模型;圖c是與無序?qū)?yīng)的電子衍射花招，而圖d則是與有序?qū)?yīng)的超點(diǎn)陣電子衍射花招。
上圖是CsCl無序和有序的模型和對應(yīng)的電子衍射花招。其間圖a是CsCl無序時(shí)的晶體結(jié)構(gòu)模型，而圖b是有序時(shí)的晶體結(jié)構(gòu)模型;圖c是與無序?qū)?yīng)的電子衍射花招示意圖，而圖d則是與有序?qū)?yīng)的超點(diǎn)陣電子衍射花招示意圖。
上圖是超點(diǎn)陣花招的一些實(shí)例，這些花招是從一種沿[111]方向具有六倍周期的凌亂有序鈣鈦礦相中得到的。圖a是沿[010]方向2倍周期有序的超點(diǎn)陣電子衍射花招，圖b是沿[101]方向2倍周期有序的超點(diǎn)陣電子衍射花招，圖c是沿[11-1]方向2倍周期有序的超點(diǎn)陣電子衍射花招，而圖d則是沿[111]方向6倍周期有序的電子衍射花招。
03
孿晶電子衍射花招
所謂孿晶，通常指按必定取向聯(lián)絡(luò)并排成長在一同的同一物質(zhì)的兩個晶粒。從晶體學(xué)上講，可以把孿晶晶體的一部分當(dāng)作另一部分以某一低指數(shù)晶面為對稱面的鏡像;或以某一低指數(shù)晶向?yàn)樾D(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn)必定的角度。
孿晶的分類：
1、按晶體學(xué)特征：反映孿晶和旋轉(zhuǎn)孿晶;
2、按構(gòu)成辦法：成長孿晶和形變孿晶;
3、按孿晶形狀：二次孿晶和高次孿晶。
上圖中圖a和b是CaMgSi相中的(102)孿晶在不同位向下的孿晶花招，圖c是CaMgSi相中其他一種孿晶的電子衍射花招，其孿晶面是(011)面;圖d是鎂中常見的(10-12)孿晶花招。
04
二次衍射
在電子束穿行晶體的過程中，會發(fā)生較強(qiáng)的衍射束，它又可以作為入射束，在晶體中發(fā)生再次衍射，稱為二次衍射。二次衍射構(gòu)成的新的附加斑斕稱作二次衍射斑。二次衍射很強(qiáng)時(shí)，還可以再行衍射，發(fā)生多次衍射。
發(fā)生二次衍射的條件：
1、晶體滿意厚;
2、衍射束要有滿意的強(qiáng)度。
二次衍射花招構(gòu)成的示意圖
典型的比方：硅的電子衍射花招，圖中紅圈內(nèi)的衍射應(yīng)該是體系消光的。但(200)可以是(111)衍射電子再發(fā)生(1-1-1)衍射的總的效果。這一現(xiàn)象被稱為二次衍射或動力學(xué)衍射。同理，消光的(222)也可以由兩次(111)來發(fā)生。(200)也可以通過(111)+(111)+(0-2-2)來發(fā)生，只是這種多次衍射的幾率更低一些算了。
上圖是二次衍射中出現(xiàn)剩下衍射斑斕的兩種不同，其間圖a是在鎂鈣合金中得到的的電子衍射花招，圖中正本只存在兩套花招，分別是鎂的[-1100]晶帶軸電子衍射花招和Mg2Ca相的[3-302]晶帶軸花招。而花招中出現(xiàn)的很多衛(wèi)星斑是由于二次衍射，通過Mg2Ca相的(1-103)斑斕與Mg的(000-2)斑斕之間存在的差矢平移形成的。圖b和圖c是一種有序鈣鈦礦相中沿[010]p方向得到的電子衍射花招，其間圖b是在較厚的當(dāng)?shù)氐玫剑鴪Dc則是在很薄的當(dāng)?shù)氐玫?。在較薄的當(dāng)?shù)?，由于不存在動力學(xué)效應(yīng)，可以清楚地看到花招中存在相當(dāng)多消光的斑斕，但在較厚的當(dāng)?shù)兀捎趧恿W(xué)效應(yīng)，出現(xiàn)二次衍射的矢量平移，使得正本應(yīng)該消光的斑斕變得看起來不必光了。
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