Part 1 : 入門XRD常見問題集錦
1. 做 XRD 有什么用途啊，能看出其純度?還是能看出其中含有某種官能團?
X射線照射到物質上將產生散射。晶態物質對X 射線產生的相干散射表現為衍射現象，即入射光束出射時光束沒有被發散但方向被改變了而其波長保持不變的現象，這是晶態物質特有的現象。
絕大多數固態物質都是晶態或微晶態或準晶態物質，都能產生 X 射線衍射。晶體微觀結構的特征是具有周期性的長程的有序結構。晶體的 X 射線衍射圖是晶體微觀結構立體場景的 一種物理變換，包含了晶體結構的全部信息。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其 X 射線衍射圖。
XRD(X 射線衍射)是目前研究晶體結構(如原子或離子及其基團的種類和位置分布，晶胞 形狀和大小等)最有力的方法。XRD特別適用于晶態物質的物相分析。晶態物質組成元素或基團如不相同或其結構有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數目、角度位置、相對強度次序以至衍射峰的形狀上就顯現出差異。因此，通過樣品的 X 射線衍射圖與已知的晶態物質的 X 射線衍射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結構的定性鑒定;通過對樣品衍射強度數據的分析計算，可以完成樣品物相組成的定量分析;XRD 還可以測定材料中晶粒的大小或其排布取向(材料的織構)...等等，應用面十分普遍、 廣泛。
目前 XRD 主要適用于無機物，對于有機物應用較少。
2. 如何由XRD 圖譜確定所做的樣品是準晶結構?XRD 圖譜中非晶、準晶和晶體的結構怎么嚴格區分?
三者并無嚴格明晰的分界。
在衍射儀獲得的 XRD 圖譜上，如果樣品是較好的"晶態"物質，圖譜的特征是有若干或許多個一般是彼此獨立的很窄的"尖峰"(其半高度處的2θ寬度在 0.1°~0.2°左右，這一寬度可以視為由實驗條件決定的晶體衍射峰的"最小寬度")。如果這些"峰"明顯地變寬，則可以判定 樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于 300nm，可以稱之為"微晶"。晶體的 X 射線衍射理論中有一個Scherrer公式，可以根據譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。
非晶質衍射圖的特征是：在整個掃描角度范圍內(從2θ 1°~2°開始到幾十度)只觀察到被散射的 X 射線強度的平緩的變化，其間可能有一到幾個最大值;開始處因為接近直射光束強度較大，隨著角度的增加強度迅速下降，到高角度強度慢慢地趨向儀器的本底值。從 Scherrer 公式的觀點看，這個現象可以視為由于晶粒極限地細小下去而導致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結果。晶粒細碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的"近程有序"了，這就是我們所設想的"非晶質"微觀結構的場景。非晶質衍射圖上的一個最大值相對應的是該非晶質中一種常發生的粒子間距離。
介于這兩種典型之間而偏一些"非晶質"的過渡情況便是"準晶"態了。
3. 在做X射線衍射時，如果用不同的靶，例如用銅靶或者 Cr 靶，兩者的譜圖會一樣嗎?如果不同的話，峰的位置和強度有啥變化嗎?有規律嗎?
不同的靶，其特征波長不同。衍射角(又常稱為 Bragg 角或2θ角)決定于實驗使用的波長(Bragg 方程)。使用不同的靶也就是所用的 X 射線的波長不同，根據 Bragg 方程，某一間距為 d 的晶面族其衍射角將不同, 各間距值的晶面族的衍射角將表現出有規律的改變。因此，使用不同靶材的X射線管所得到的衍射圖上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的變化是有規律的。
而一種晶體自有的一套d值是其結構固有的、可以作為該晶體物質的標志性參數。因此，不管使用何種靶材的 X 射線管，從所得到的衍射圖獲得的某樣品的一套d值，與靶材無關。衍射圖上衍射峰間的相對強度主要決定于晶體的結構，但是由于樣品的吸收性質也和入射線的波長有關。因此同一樣品用不同靶所取得的圖譜上衍射峰間的相對強度會稍有差別，與靶材有關。
重溫一下布拉格公式和衍射的強度公式，您的問題答案全都有了。
4. 我想知道不同衍射角對應的晶面，怎么辦?
如果你的圖能夠找到對應的粉末衍射數據卡，那么問題就簡單了。多數的粉末衍射數據卡上面都給出了各衍射線的衍射指標，也就可以知道對應的晶面了。
如果是未知晶體結構的圖，就需要求解各衍射線的衍射指標，這一步工作叫做"衍射圖的指標化"。如自己解決需要具備基礎的晶體學知識，然后學會一兩個指標化的工具軟件(如 treaor90)進行嘗試。
5. 對于正交晶系的晶胞參數，其中 a、b、c 代表晶胞的三個棱的長度。但我不清楚如何定義 a、b、c 的方向，也就是說按照什么依據確定這三條棱的方向?是否有明確的規定還是可以任意自定義?
一般來說可以用 a < b < c 的定向原則，其實，用什么方向都可以，它們可以通過矩陣來轉換。
晶胞中的 a，b，c，分別是三個晶軸方向上的單位平移向量的長度，稱為軸長，不是"三個棱"的長度。軸長符號也常用 a0，b0，c0 表示。軸長單位常用Å(埃，Angstrom，=米) 或納米(nm，=米)。在晶體結構中沒有"棱"這樣一種說法，只有晶體坐標系，而這個坐標系是用 a，b，c，α，β，γ 六個參數來表示的，α，β，γ 分別代表三個軸間的夾角。而"晶棱"是指晶體的外形的棱邊。所以說"a、b、c 代表晶胞的三個棱的長度"是錯誤的。
6. 如何計算晶胞體積?比如說我想計算二氧化鋯四方晶相的晶胞體積，甚至是各個晶胞參數， 怎么用這個軟件來具體處理一下呢?
首先，你要有相應的晶體學方面的知識。這些軟件是為我們處理一些晶體學上的一些問題服務，所以，你不能拋開晶體學去使用軟件。有了一些必要的晶體學知識之后，你再去學習 使用這些軟件，這樣你才能看懂 help 里的內容。對于你現在所講的這個晶胞體積的問題， 實際上也就是晶胞參數精確測定的問題，因為晶胞參數精確測定了之后，晶胞體積自然就知道了。
7. 有什么軟件能根據分數坐標畫出晶體的空間結構?就是有八面體或者四面體的那種。
根據晶體的結構結構數據，用 diamond 或 atoms 等專業的晶體結構繪圖軟件便可畫出晶體的空間結構。
8. 六角結構的晶體在生長時它的內在的優先生長方向是哪一個?
一般來說晶體沿短軸方向生長速度快 ,垂直于長軸方向的晶面密度較大，從能量的角度說，當晶體生長時，這樣的格位更穩定一些。
9. 如何知道晶體中原子坐標?
做單晶 X-射線衍射才能得到原子的坐標。除了四圓外，CCD 也可進行單晶 X-射線衍射。
10. 如何根據 X 射線衍射數據計算晶粒尺寸晶格常數和畸變，用什么理論和公式?
根據衍射峰的峰形數據可以計算晶粒尺寸晶格常數和畸變。在衍射峰的寬化僅由于晶粒的細小產生的情況下，根據衍射峰的寬化量用 Scherrer 公式便可以估算晶粒在該衍射方向上的厚度。你如果需要做這方面的計算，需要增加一些入門知識，在本網頁上你就能夠找到一 些有關資料的。
Part 2 : X射線小角衍射和X 射線小角散射問題
1. 小角X射線散射(Small Angle X-ray Scattering)和小角X射線衍射(Small angle x-ray diffraction)是一回事嗎?
早期小角 X 射線散射僅指超細顆粒在低角度范圍(常指2θ<20°)上的 X射線散射，而現在，小角X射線散射通指在低角度范圍(常指 2θ<10°~20°)的 X 射線散射。
X-射線照射到晶體上發生相干散射(存在位相關系)的物理現象叫衍射，即使發生在低角度也是衍射。例如，某相的d值為 31.5Å，相應衍射為2.80°(Cu-Kα)，如果該相有很高的結晶度，31.5Å峰還是十分尖銳的。薄膜也能產生取決于薄膜厚度與薄膜微觀結構的、集中在小角范圍內的 X 射線衍射。在這些情況下，樣品的小角X射線散射強度主要來自樣品的衍射，稱之為角X射線衍射。對這類樣品，人們關心的是其最大的 d 值或者是薄膜厚度與結構，必須研究其小角X射線衍射。
X-射線照射到超細粉末顆粒(粒徑小于幾百埃，不管其是晶體還是非晶體)也會發生相干散射現象，也發生在低角度區。但是由微細顆粒產生的相干散射圖的特征與上述的由超大晶面間距或薄膜產生的小角 X 射線衍射圖的特征完全不同。
小角衍射，一般應用于測定超大晶面間距或薄膜厚度以及薄膜的微觀周期結構、周期排列的孔分布等問題;小角散射則是應用于測定超細粉體或疏松多孔材料孔分布的有關性質 。
X-射線照射到樣品上還會發生非相干散射，其強度分別也主要集中在在低角度范圍，康普頓散射就屬于此類，其結果是增加背景。
2. 哪里能得到小角X射線衍射的系統理論包括書、文獻、技術、軟件?
張晉遠等, X 射線小角散射. 高等教育出版社, 北京, 1990
Y. Xiang, et al. Materials Characterization, 2000, 44(4-5): 435-9
3.我現在做介孔材料。介孔(孔徑 2-50nm)在材料中成有序排列，象晶格一樣的排列在材料中，孔壁、材料為非晶相。為什么 XRD 能粗測孔與孔的間距?我了解到的是，孔成有序排列，所以在小角度會有衍射峰，(001)面的峰值和孔徑有關。但我不知道為什么?
跟長周期有關：大的孔需要大的周期，或者說是"孔面"間距，類似于"晶面間距"。"孔"意味晶體中該區域沒有原子填充，沒有填充原子就無衍射峰。而孔洞的邊界是原子緊密排列的，原子密度相對較高，對應產生較強的衍射，強度較大。大孔孔徑大，空間重復周期大(即長周期)，對應的晶面距大，產生的衍射在小角區。所說的(001)有強線對應的材料的晶體 C 軸較長，如果第一線是(100)則 A 軸較長。
Part 3 : 關于粉末衍射數據庫的問題
1. PDF2 卡片與 JCPDS 卡有什么區別?
是同一個東西! PDF2是ICDD (International Centre for Diffraction Data)的產品，ICDD 的前身為 JCPDS (Joint Committee on Poder Diffraction Standards) 。
2. 為什么我用 pcpdfwin 查到的電子 PDF 卡和我在學校圖書館查的 PDF 卡不同，卡號都是一樣的，可相對強度值不一樣，這是為什么?
相對強度是估計的，有誤差是正常的，可能是數據的來源有所不同造成的，還有要注意， 由于卡片制作后就不能改，所以有的卡片被后來的結果修正了，這在印制的卡片上是沒有這種信息的，但在數據庫中的卡片則有說明，哪些卡片已經被刪除。
3. 衍射卡片里面相對強度怎么有的大于 100?(比如為 999)
粉末衍射卡的強度數據以相對強度提供，一般以最強線為100。但是計算的粉末衍射數據最強峰的強度值取作 999。其實相對強度的數值并不重要，您只要把最大的當作100，其它的與之比較就可以了，比如 999 當作 100 那么500就是 50，353 就是 35，在這里因為是估計，有誤差也沒有關系了。
4. 同一種物質對應著兩張卡片，這正常嗎?
這很正常，兩張卡片是在不同的時間或由不同的人做的。你可以按卡片號調出卡片，卡片上就可以查到卡片數據出處的原始文獻。
5. 在 X 射線粉末衍射的數據表中，Peak List 中有 Rel.Int.[%]，Pattern List 中有 Scale Fac,請問 "Rel.Int.[%]"，"Scale Fac"代表的意義。
"Rel.Int.[%]"的意思是"相對強度，%"，"Scale Fac"是(強度)"比例因子"。
6. 請問哪里能查到文獻上發表的天然產物的晶體數據?
ICSD 數據庫或 ICDD的PDF 數據庫。 除此之外，還可以在礦物數據庫中和美國礦物學家晶體結構數據庫中免費查到，在"晶體學 數據庫"欄目中提供的鏈接中查。
Part 4 : 物相分析方面的問題
1. 樣品卡與標準卡對比原則?
提供幾條原則供大家參考：
1. 對比d值比對比強度要重要;
2.低角度的線要比高角度的線要要;
3. 強線比弱線重要;
4. 要重視特征線;
5. 同一個物相可能有多套衍射數據，但要注意有的數據是被刪除的;
6. 個別低角度線出現缺失;
7. 由于樣品擇優取向某些線的強度會發生變化;
8. 有時會出現無法解釋的弱線，這是正常的，不能要求把所有的線都得到解釋。
2. "要重視特征線"，那么什么是特征線?"同一個物相可能有多套衍射數據，但要注意有的數 據是被刪除的"，這是什么意思?
所謂的特征線就是某物質最強而且是獨有的最容易判斷的線，如石英的特征線就是 d=3.34Å的線，在混合物中如果出現這條線，有石英的可能性就大，其它也是這樣，這在混合物中查物相是很有用的。
同一個物相可能有多套衍射數據是指有多個卡片的數據都是一個物相，比如石英(SiO2) 從 1 到 49 卷都有數據，共有 93 個數據卡片，但是 1-8 卷 15，16，33-1161，42-391 等(共 38 個)這些卡片都是卡片庫的編者已經刪除的。
3. 如何將單晶數據轉化為粉末的，來作為我的標準譜呢?
可以利用 Shape 公司的軟件，利用單晶數據計算粉末理論圖。
4. 沒有它的粉晶射線圖，但是有根據其單晶 X 射線衍射推算出來的晶胞參數，請問我怎么才能反推算出該晶體的粉晶衍射圖?
如果你有結構數據，就可以從理論上算出粉末衍射圖的，可以使用 Materials Studio 的 reflex plus 模塊算出來;有原子坐標，通過 diamond 也可以得到它的粉末 XRD 圖。
5. 如何分析出其晶體結構而確定是我們預期的物質呢?
如果能夠在 ICDD 的粉末衍射數據庫中找到你預期的物質的衍射數據, 做一個 XRD 鑒定即可確定。
6. 鈷酸鋰的標準卡片有哪幾種?而許多廠家用的是 16-427 標準卡片，沒有考慮(009)這個 衍射峰，為什么不用 75-0532 標準卡片呢?
16-427是通過實驗得出的，而75-0532 是利用ICSD結構數據庫中的結構數據計算得出的做鈷酸鋰實驗時，出現的峰和75-0532一樣，而和16-427是不是只差(009)衍射峰呢?如果是這樣，那么就是16-427漏掉了這個峰，或者當時實驗者收集數據時的角度不夠高，沒有達到這個峰的位置，這種情況是常有的.
7. 做鈷酸鋰 XRD 衍射實驗時，在 X 衍射儀上做出的衍射圖片,第一個衍射峰特別高,其他的衍 射峰特別低,不成比例,是儀器本身的原因,還是發生了擇優取向？
不知你是用鈷酸鋰粉末做的實驗，還是多晶膜等?如果是粉末，那可能就是擇優取向了。
8. 化學沉淀法從氨氮廢水中結晶出磷酸銨鎂，XRD 與標準 JCPDS 相比衍射峰有規律向左偏移，這表達什么晶體結構的信息啊?
可能的原因：
如果各峰的偏移基本上是一個固定值，原因是 2θ零位不正確;
樣品平面后仰; 組成偏離化學式""，未知的偏離導致晶格變大了一些。
9. 用 Jade5 軟件可以進行 XRD 定量分析嗎?
XRD定量分析的基礎數據是樣品中各組成物相的強度數據(原理上應該用峰的面積數據)， 余下的工作便是些乘除比例的運算了，使用表格軟件(如 WPS Ofice 的"WPS 表格"、微軟的Excel)完成甚為方便。因此，使用任一能夠獲得峰面積或峰高的軟件工具都可以進行XRD定量分析，當然，有Jade 軟件更為方便。
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