極譜儀糖精在pH≈7的中性磷酸溶液中,于-1.68伏產生二階導數波,其含量與波高成正比。最低檢測濃度為5mg/L,準確度和精密度符合定量分析的要求。
1、實驗部分
1.1試劑與儀器微機極譜儀、常用的玻璃儀器。
1.1.1底液:稱取13.6g無水磷酸二氫鉀、14.lg無水氫二鈉、10g氯化鈉,加水至1L配制成pH≈7的中性磷酸溶液。
1.1.2糖精鈉標準儲備溶液(A液):精密稱取120℃烘烤4h的糖精鈉0.8510g,定容至1L。此液1ml含糖精鈉1.00mg。
1.1.3糖精鈉標準溶液(B液):臨用前配制。吸取A液10.0ml,定容至100ml。此液1ml含糖精鈉0.10mg。
1.1.4磷酸(10%):量取10ml85%磷酸稀至100ml。
1.1.5鹽酸(6mol/L)、乙醚、10%硫酸銅、4%氫氧化鈉。
2、實驗步驟
2.1液體樣品:吸取5.00ml樣液于25ml吸收池中,加入1滴6mol/L鹽酸。準確加入10.0ml乙醚,并加蓋振蕩約10s。待靜止分層,準確吸取5.0ml上層乙醚于15ml燒杯中,放置于水浴箱上將乙醚揮發至干,并保持大約5min,加入5.00ml水和5.00ml底液,用小玻璃棒攪拌后測量。
2.2固體及較大粘度的液體:準確稱量10.00g樣品于50ml吸收池中,加水30ml,加入10ml10%硫酸銅、2.2m14%氫氧化鈉,并加水至50ml。攪拌混勻,靜止約30min后過濾。準確吸取5.0ml濾液于25ml吸收池中,加入0.50ml10%磷酸。準確加入10.0ml乙醚,并加蓋振蕩約10s。待靜止分層,準確吸取5.0ml上層乙醚于15ml燒杯中,放置于水浴箱上將乙醚揮發至干,并保持大約10min,加入5.00ml水和5.00ml底液,用小玻璃棒充分攪拌后測量.
3、測定
3.1極譜條件:工作電極為滴汞電極,三電極制,初始電位-1.4伏,終止電位-1.9伏,250m/s速度掃描,參考峰電位-1.72伏。
3.2制作標準曲線:分別吸取糖精鈉標準溶液(B液)0,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00ml于10ml吸收池中,各加水至5.00ml,再加入5.00ml底液,混勻后于微機極譜儀上測定。
4、計算
Cx=A/M公式中:Cx即樣品糖精鈉的含量,g/L(g/Kg);A即10ml被測液中的糖精鈉毫克數,(mg);M即10ml被測液中的樣品質量,g(ml)。
5、結果與討論
5.1底液中的氯化鈉可起穩定峰電流作用;
5.2向樣液中加少許酸可提高靈敏度的作用;
5.3萃取時,水層不得混入乙醚層,乙醚應揮發完全;
5.4糖精鈉變質時會新生雜波;
5.5本法最低檢測濃度為5mg/L;
5.6本法允許差:相對誤差<10%。
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