單晶結(jié)構(gòu)測試中，晶體的質(zhì)量決定了衍射數(shù)據(jù)的質(zhì)量及后期結(jié)構(gòu)解析結(jié)果的質(zhì)量，所以單晶測試是否成功，晶體的質(zhì)量是關(guān)鍵。本文對如何挑選和判斷高質(zhì)量的單晶樣品做一簡單介紹。
單晶質(zhì)量初步判斷及挑選在顯微鏡下進行。質(zhì)量好的單晶樣品一般都棱角分明，表面光滑無裂痕，不沾附微小的晶粒和粉末狀的雜質(zhì)。如果晶體是球狀的或半球狀的，這種情況很可能是很多個微小的單晶聚集到一起的，或者是非晶態(tài)的。還有一些樣品是幾顆晶體聚集到一起的，或者一顆晶體中部分質(zhì)量好部分質(zhì)量不好，這就需要在顯微鏡下對晶體進行切割，保留質(zhì)量好的部分。另外晶體衍射強度與晶體的大小有關(guān)，太細、太薄的晶體衍射會很弱，所以質(zhì)量好的晶體還要有一定的大小，其長寬高最好在0.1mm以上。
以上晶體照片中，1號和2號 是在顯微鏡下觀察質(zhì)量很好的單晶樣品，可以直接上機測試;3號樣品表面附著一層粉末狀的物質(zhì)，測試時需要切掉這層附
著物，4號樣品部分質(zhì)量好，部分有裂紋或多顆晶體粘在一起，測試時需要切割掉有裂紋部分或附著的其他晶體。
在顯微鏡下挑選或切割到形貌好的晶體后，并不表明這顆晶體就是高質(zhì)量的晶體，判斷晶體質(zhì)量最終要看晶體的衍射情況。晶體衍射照片中每個黑點代表一個衍射點，黑點的大小和黑度表示衍射強度，點越大越黑表明衍射越強。
上圖是孿晶嚴重的樣品衍射照片，這類晶體類似粉晶，樣品是有很多的微小晶體聚集到一起的，衍射點連成一片。這類晶體得不到晶胞參數(shù)，無法進行單晶結(jié)構(gòu)測試解析。
上圖也是孿晶樣品的衍射照片，衍射照片中很多對衍射點的距離很近，還有一些拉長和彌散的衍射點，這類晶體要么得不到晶胞參數(shù)，要么得到晶胞參數(shù)但指標化率很低，最后結(jié)構(gòu)解析結(jié)果很差。
當然并不是所有的孿晶都不能進行單晶結(jié)構(gòu)測試解析，兩顆單晶形成的孿晶樣品，如果兩套衍射點不重疊(如上圖所示a照片是衍射照片，b照片是其積分照片。)，程序能把兩套衍射點分開，雖然指標化率會較低，但是能得正確的晶胞參數(shù)，衍射數(shù)據(jù)質(zhì)量也會不錯，結(jié)構(gòu)解析時再做一下孿晶處理，最后也能得到很好的單晶結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)。
上圖中照片a是晶體太小衍射太弱的衍射照片，照片b是低角度衍射強，高角度衍射弱的衍射照片。這類晶體增強曝光時間衍射強度增強效果不明顯，需要重新培養(yǎng)晶體。
上圖是高質(zhì)量的單晶衍射照片，高低角度衍射強度都很強，衍射點周圍沒有雜點。這類單晶樣品的指標化率較高，一般90%以上，能得到一套高質(zhì)量的數(shù)據(jù)，其結(jié)構(gòu)解析結(jié)果也很好。
上圖是高質(zhì)量的單晶樣品結(jié)構(gòu)橢球圖。單晶結(jié)構(gòu)中原子間的鍵長、鍵角合理;原子的溫度因子均勻，原子的橢球接近球形;R因子較小。
綜上所述，要想得到一套高質(zhì)量的單晶衍射數(shù)據(jù)及結(jié)構(gòu)解析結(jié)果，樣品質(zhì)量是關(guān)鍵;高質(zhì)量的單晶樣品可以是完整的單顆晶體，也可以通過切割樣品獲得;樣品形貌好不代表就一定是好的單晶，其衍射效果才是判斷晶體質(zhì)量的最終標準。
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