專利申請日之后補充提交的實驗數據的采納與證明力
——(2021)最高法知行終832號
近期，最高人民法院知識產權法庭審結一起涉及“從有機氨基硅烷前體制備氧化硅薄膜的方法”發明專利(以下簡稱本專利)的無效行政糾紛二審案件，對專利申請日之后補充提交的實驗數據予以采信，體現了對中外權利人合法權益的依法平等保護。
本專利的權利人系某材料美國公司，權利要求1請求保護一種在底物上形成氧化硅薄膜的方法。金某以本專利不具備專利法規定的創造性等為由，請求宣告本專利權全部無效。針對金某提出的無效宣告請求，專利權人提交了其在本專利實質審查過程中針對第四次審查意見通知書的答復意見作為反證5.該反證5為補充實驗數據。國家知識產權局作出決定，維持本專利權有效。金某不服該決定，提起行政訴訟。一審法院判決駁回金某的訴訟請求。
金某不服一審判決，提起上訴，主張反證5擬證明的技術效果不能從本專利說明書中明確得到，反證5不能被采信，本專利權利要求1相對于證據1不具備創造性。
最高人民法院二審認為：反證5能否采信直接決定本專利實際解決的技術問題以及現有技術是否存在相關的技術教導，進而影響本專利是否具備創造性的結論。對于專利權人在申請日之后補充提交實驗數據，并主張該數據能夠證明其專利具備創造性的，可以從如下方面予以審查：一是審查該實驗數據及相應證據是否具備真實性、合法性和關聯性，以決定是否應予采納;二是審查其是否同時滿足以下兩個條件：專利文件明確記載或者隱含公開了該實驗數據擬直接證明的待證事實;該實驗數據不能用于彌補專利文件的固有內在缺陷。
關于本案反證5是否應予采納，由于無效審查中最接近的對比文件往往與專利申請中記載的最接近的現有技術不同，比較對象具有不確定性，因此，針對本專利限定的二異丙基氨基硅烷(DIPAS)相對于無效審查中最接近的對比文件證據1公開的二正丙基氨基硅烷(DNPAS)是否存在本專利說明書中表述的優選效果，可以通過補交實驗數據的方式進行證明。從本專利說明書公開記載的內容可知，雖然本專利說明書中沒有明確提及二正丙基氨基硅烷(DNPAS)，但本專利在完成發明創造時已經關注到二異丙基氨基硅烷(DIPAS)是制備低刻蝕率氧化硅薄膜的優選前體，二異丙基氨基硅烷(DIPAS)相比于其他氨基硅烷前體而言更加穩定，具有比其他硅烷前體更長的壽命。反證5針對的是二異丙基氨基硅烷(DIPAS)與二正丙基氨基硅烷(DNPAS)穩定性效果的比較，目的是證明本專利明確記載的二異丙基氨基硅烷(DIPAS)比多種其他類似化合物前體，包括二正丙基氨基硅烷(DNPAS)以及二乙基氨基硅烷(DEAS)等具有更好的穩定性，并非是用于彌補專利文件存在未充分公開的內在缺陷。該補交實驗數據與本專利說明書中記載的二異丙基氨基硅烷(DIPAS)是穩定的，并且具有比許多其他硅烷前體更長的壽命存在關聯，故可予以采納。
關于該實驗數據是否應予采信，需要審查其使用的測試方法是否客觀可信。加速老化測試是所屬技術領域技術人員驗證化學產品穩定性采用的實驗手段，通常是將產品放置在比正常儲存或使用環境更嚴格或惡劣的條件下，在較短的時間內測定材料在正常使用條件下發生變化的方法，預估材料在室溫下存儲的穩定性和壽命，其實驗原理和操作步驟是所屬技術領域技術人員公知的。反證5中的部分實驗使用了ASTM F1980-07的方法進行加速老化，該方法是進行加速老化實驗的一個具體實施方案，依據化學反應速率常數隨溫度變化關系的經驗公式，用來說明降解反應速率隨溫度的變化而變化，溫度越高，降解反應應速率越大。反證5可以證明二異丙基氨基硅烷(DIPAS)前體比許多其他類似的前體化合物具有更高的穩定性，該技術效果在評價本專利實際解決的技術問題時應當予以考慮。
二審判決認為，金某沒有舉證證明所屬技術領域技術人員知曉選擇二異丙基氨基硅烷作為硅烷前體存在更好穩定性的技術效果。在證據1并沒有教導通過改進前體提高穩定性的技術構思下，所屬領域技術人員沒有動機選擇證據1所公開的二正丙基氨基硅烷進行改進。證據1并未將提高穩定性的研發方向聚焦到前體，不存在明確的技術教導。被訴決定和一審判決認定本專利相對于證據1、證據1和公知常識的結合具備創造性，應予維持。故二審判決駁回上訴，維持原判。
關于接受補充實驗數據的條件，(2019)最高法知行終33號行政判決明確了需要滿足的積極條件和消極條件，即原專利申請文件應當明確記載或者隱含公開了補充實驗數據擬直接證明的待證事實，以及申請人不能通過補充實驗數據彌補原專利申請文件的固有內在缺陷。本案中,專利權人提交的補充實驗數據即反證5符合上述條件，應當采納。本案在上述裁判規則基礎上，進一步詮釋了使用補充實驗數據證明專利技術方案具備創造性的審查認定，尤其是針對專利權人無法預測審查員或請求人引用現有技術的情況。本案對于專利申請日之后補充提交實驗數據的依法審查具有一定借鑒意義。
附：判決書
中華人民共和國最高人民法院
行政判決書
(2021)最高法知行終832號
上訴人(一審原告、無效宣告請求人)：金某。
委托訴訟代理人：石必勝，北京市中倫律師事務所律師。
委托訴訟代理人：肖凌波，北京市中倫律師事務所律師。
被上訴人(一審被告)：中華人民共和國國家知識產權局。
法定代表人：申長雨，該局局長。
委托訴訟代理人：呂慧敏，該局審查員。
委托訴訟代理人：王桂蓮，該局審查員。
一審第三人(專利權人)：某美國有限責任公司。
代表人：雷新建，該公司技術和知識資產管理經理。
委托訴訟代理人：吳亦華，北京市金杜律師事務所專利代理師。
委托訴訟代理人：王曉東，北京市金杜律師事務所律師。
上訴人金某與被上訴人中華人民共和國國家知識產權局(以下簡稱國家知識產權局)及一審第三人某美國有限責任公司發明專利權無效行政糾紛一案，涉及專利權人為某美國有限責任公司、名稱為“從有機氨基硅烷前體制備氧化硅薄膜的方法”的發明專利(以下簡稱本專利)。針對金某就本專利權提出的無效宣告請求，原國家知識產權局專利復審委員會(以下簡稱專利復審委員會)作出第36802號無效宣告請求審查決定(以下簡稱被訴決定)，維持本專利權有效;金某不服，向中華人民共和國北京知識產權法院(以下簡稱一審法院)提起訴訟。一審法院于2021年3月29日作出(2018)京73行初11444號行政判決，判決駁回金某的訴訟請求;金某不服，向本院提起上訴。本院于2021年8月23日立案后，依法組成合議庭，并于2022年11月18日詢問當事人。上訴人金某的委托訴訟代理人石必勝、肖凌波，被上訴人國家知識產權局的委托訴訟代理人呂慧敏、王桂蓮，一審第三人某美國有限責任公司的委托訴訟代理人吳亦華、王曉東到庭參加詢問。本案現已審理終結。
本案基本事實如下：
本專利系名稱為“從有機氨基硅烷前體制備氧化硅薄膜的方法”的發明專利，專利權人為某美國有限責任公司，專利號為200710104246.3.專利申請日為2007年5月23日，優先權日為2006年5月23日，授權公告日為2013年5月29日。本案的審查基礎為本專利授權公告時的12項權利要求，其中權利要求1和9為：
1.一種在底物上形成氧化硅薄膜的方法，該方法包括：
通過將氧化劑與下式表示的硅烷前體反應，以化學氣相淀積方法在底物上形成氧化硅薄膜，其中R和R1是異丙基。
9.一種通過化學氣相淀積法在化學氣相淀積室內在底物上制備氧氮化硅介電層的方法，該方法包括：
在使二異丙基氨基硅烷與氧化劑和氮源反應的條件下將所述二異丙基氨基硅烷、所述氮源和所述氧化劑引入到所述的化學氣相淀積室內，從而在所述的底物上沉積氧氮化硅層。
本專利說明書載明：“在CVD方法中所用的前體具有便于在低熱條件下形成介電薄膜能力的優越性;式A和B的有機氨基硅烷類化合物給制造者提供了在相對低溫下經CVD形成氧化硅薄膜的性能，雖然人們可以在450-600℃的一般溫度范圍內操作。”
2018年2月24日，金某請求專利復審委員會宣告本專利權利要求1-12全部無效。主要理由包括：本專利權利要求1-7、9-12不符合2000年修正的《中華人民共和國專利法》(以下簡稱專利法)第二十二條第二款的規定，權利要求1-12不符合專利法第二十二條第三款的規定，權利要求7不符合專利法第二十六條第四款的規定。
金某提交了四份證據，其中包括：
證據1：公開日為1994年5月13日，公開號為JP特開平6-132276的日本專利文獻及其中文譯文，共9頁。證據1公開了半導體膜形成方法(參見其中文譯文摘要、第0008、0010-0013段)，其在縱橫比高的表面也可形成具有良好的平坦性并且膜質良好的氧化膜，加入由通式(R1R2N)nSiH4-n(上式中，R1、R2為H-、CH3-、C2H5-、C3H7-、C4H9-中的任一個，其中至少一個不為H-。n為1-4的整數)表示的有機硅烷化合物和含氧的化合物作為原料氣體，采用化學氣相沉積法形成氧化硅膜，有機硅化合物優選可使用……、二丙基氨基硅烷((C3H7)2N)SiH3.
證據3：公開日為2006年3月30日，公開號為WO2006/033699A2的PCT專利文獻及其部分中文譯文，共33頁。證據3公開了一種沉積含硅材料的方法，涉及用以熱沉積氮化硅材料于基板上的化學氣相沉積技術，氮化硅材料層以化學方法由硅前體沉積而成，可作為硅前體的特定有用的氨基硅烷為具有(RR’N)4-NSiHn通式的烷氨基硅烷類，其中R及R’分別可為氫、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或芳基且n=0、1、2或3.在一實施例中，R是氫且R’分別是烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基或戊基，舉例來說，R’是丁基，例如叔丁基且n是2.在另一實施例中，R及R’分別是烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基及戊基或芳基。對本文所述的沉積工藝有用的硅前體包括……、(iPr(H)N)SiH3及其衍生物。
針對金某提出的無效宣告請求，專利權人某美國有限責任公司共提交了9份反證，其中包括：反證5：本專利實質審查過程中針對第四次審查意見通知書的答復意見復印件，共20頁;反證6：某美國有限責任公司研究人員S某的聲明及其中文譯文復印件，共41頁;反證7：某美國有限責任公司研究人員ManchaoXiao的聲明及其中文譯文，復印件，共24頁。反證5是某美國有限責任公司提交的補充實驗數據，反證6-7用以證明反證5的真實性。
2018年7月19日，專利復審委員會作出被訴決定認為，權利要求1限定的硅烷前體未被證據1公開。從反證5的穩定性測試和貯存期限研究可以看出，DIPAS(二異丙基氨基硅烷)比DNPAS(二正丙基氨基硅烷)和DNBAS(二正丁基氨基硅烷)具有更好的穩定性，DIPAS比DNPAS和DEAS具有更長的壽命，以上數據都顯示出DIPAS優異的穩定性，即本專利選擇二異丙基氨基硅烷作為硅烷前體取得了優異的技術效果。權利要求1與證據1的區別在于硅烷前體選擇為R和R1是異丙基的式A，其所解決的技術問題即是選擇具有更好的穩定性、長壽命、制備低刻蝕率氧化硅薄膜的前體。證據1未給出在其公開的通式范圍內通過對R1、R2、n的選擇、或者在其公開的優選的具體有機硅烷化合物的基礎上通過對R1、R2、n的調整從而能夠解決上述技術問題的技術啟示;證據1并未意識到二異丙基氨基硅烷具有獨特的優異的穩定性;本專利實施例記載了同屬于式A的DIPAS比DEAS更穩定、是制備低刻蝕率氧化硅薄膜的優選前體，本專利選擇二異丙基氨基硅烷作為硅烷前體取得了優異的技術效果。權利要求1的技術方案相對于證據1、或證據1和公知常識的結合是非顯而易見的，具備創造性。金某關于本專利權利要求不符合專利法第二十六條第四款，第二十二條第二、三款規定的無效理由均不能成立。專利復審委員會據此決定：維持本專利權有效。
金某不服，于2018年11月13日向一審法院提起訴訟，請求依法撤銷被訴決定。事實和理由為：(一)本專利權利要求7沒有得到說明書的支持。(二)本專利權利要求1-7、9-12不具備新穎性。(三)本專利權利要求1-12不具備創造性。1.被訴決定沒有從實體上分析論證本專利權利要求1相對于證據3具備創造性，以及權利要求9相對于證據2具備創造性的理由，構成程序違法。2.某美國有限責任公司提交的反證5-7不應當被采信。3.被訴決定不應采信某美國有限責任公司在申請日后提交的用于證明二異丙基氨基硅烷比二正丙基氨基硅烷具有更好的穩定性的補充實驗數據。4.被訴決定將證據1公開的二丙基氨基硅烷錯誤地解釋為二正丙基氨基硅烷。5.在將證據1公開的二丙基氨基硅烷解釋為包含二正丙基氨基硅烷和二異丙基氨基硅烷兩種異構體的上位概念時，本專利權利要求1相當于證據1的選擇發明，不具備創造性。6.如果將證據1公開的二丙基氨基硅烷解釋為可能是包含二正丙基氨基硅烷和二異丙基氨基硅烷兩種異構體的上位概念，也可能是二正丙基氨基硅烷，所屬技術領域技術人員可以通過有限次嘗試獲得本專利權利要求1中二異丙基氨基硅烷的技術方案。7.即使將證據1公開的二丙基氨基硅烷錯誤的解釋為二正丙基氨基硅烷，本專利權利要求1相當于將證據1中二正丙基氨基硅烷簡單替代為二異丙基氨基硅烷，其不具備創造性。8.權利要求2-12也不具備創造性。
國家知識產權局辯稱：被訴決定主要證據確鑿，適用法律、法規正確，審查程序合法，請求人民法院依法判決駁回金某的訴訟請求。
某美國有限責任公司述稱：被訴決定主要證據確鑿，適用法律、法規正確，審查程序合法，請求人民法院依法判決駁回金某的訴訟請求。
一審法院經審理基本認定了上述事實。
另查明：金某在一審庭審程序中明確表示：1.認可反證5和反證6數據的真實性;2.不再堅持關于專利法第二十六條第四款及第二十二條第二款的無效理由，僅堅持關于專利法第二十二條第三款相關的理由，且放棄“即使認為二異丙基氨基硅烷相對于二正丙基氨基硅烷達到了略好的穩定性，二異丙基氨基硅烷相對于二正丙基氨基硅烷的略好的穩定性也是所屬技術領域技術人員在專利優先權日之前基于空間位阻可以合理預期的”這一訴求;3.評價本專利權利要求1創造性的證據組合方式為證據1、證據3或各自結合公知常識;4.認可證據1和證據3公開的內容是大體相同的，理由也相同。
一審法院認為：本案應適用2000年修正的專利法。
關于證據1的認定。金某認為證據1中公開的二丙基氨基硅烷中的“丙基”不應該被認定為“正丙基”，而是應該被認定為是包含了“正丙基”和“異丙基”的上位概念。對此，一審法院認為：證據1中文譯文第11段給出的是通式化合物，第13段列出的則應是具體的化合物，而且第13段也給出了非正烷基結構的物質，如三(二異丁基氨基)硅烷、雙(二異丁基氨基)硅烷。因此，從證據1第11段和第13段公開的內容整體可以判斷，證據1中公開的二丙基氨基硅烷為二正丙基氨基硅烷。權利要求1與證據1相比的區別技術特征為：硅烷前體選擇為R和R1是異丙基的式A。基于此，其所解決的技術問題是：選擇具有更好的穩定性、長壽命、制備低刻蝕率氧化硅薄膜的前體。
金某認為被訴決定中涉及的反證5-7是申請日之后補充的實驗數據，不應當被采信，反證5-6中采用的測試方法用于證明硅烷前體的穩定性不合理，反證5-6中記載的實驗數據存在嚴重問題，其真實性存疑。沒有證據證明二異丙基氨基硅烷相對于二正丙基氨基硅烷具有更好的穩定性，另外從空間位阻理論可以說明所屬技術領域技術人員選擇二異丙基氨基硅烷具有略好的穩定性也是可以預期的。對此，一審法院認為：首先，金某在無效審查階段的口頭審理中已經認可了反證5-7實驗數據的真實性，而且在本案開庭審理當庭也表示放棄該主張，對此一審法院不持異議。其次，先在一定溫度下測試一段時間內硅烷的分解率，進而采用Arrhenius定律來模擬硅烷的加速老化是可行的，因此反證5-6中的實驗方法和實驗數據可以證明二異丙基氨基硅烷相對于二正丙基氨基硅烷具有更好的穩定性。再次，影響硅烷前體穩定性的因素較多，不能簡單地從空間位阻理論來判斷二異丙基氨基硅烷相對于二正丙基氨基硅烷具有更好的穩定性。證據1中公開的通式、或具體的有機硅烷化合物的目的在于在縱橫比高的表面可形成具有良好的平坦性并且膜質良好的氧化膜，證據1未給出在其公開的通式范圍內通過對R1、R2、n的調整從而能夠解決權利要求1實際解決技術問題的技術啟示。雖然在半導體氧化硅膜的生產中對前體的穩定性有一定的需求，但該穩定性是在形成膜之前的前體自身的穩定，而證據1考查的是所形成膜的性質，雖然前體的穩定性與膜的性質存在一定的關系，但對于所屬技術領域技術人員而言，證據1公開的前體應當是滿足了具有可形成膜的穩定性的前提下進而考察膜質，其與本專利在選擇前體對前體自身穩定性的衡量解決的是不同階段的技術問題。證據1中將二乙基氨基硅烷與二丙基氨基硅烷并列作為優選的有機硅烷化合物，說明其能夠接受這些化合物作為前體時的化學穩定性，也能夠從側面印證證據1并未意識到二異丙基氨基硅烷具有獨特的優異的穩定性。最后，本專利實施例記載了同屬于式A的二異丙基氨基硅烷比二乙基氨基硅烷更穩定、是制備低刻蝕率氧化硅薄膜的優選前體。某美國有限責任公司作為補充實驗數據提交了反證5.從反證5的穩定性測試和貯存期限研究可以看出，二異丙基氨基硅烷比二正丙基氨基硅烷和二正丁基氨基硅烷具有更好的穩定性和更長的壽命，以上數據都顯示出二異丙基氨基硅烷優異的穩定性，即本專利選擇二異丙基氨基硅烷作為硅烷前體也取得了優異的技術效果。綜上，本專利權利要求1的技術方案相對于證據1、或證據1和公知常識的結合是非顯而易見的，具備創造性。由于權利要求2-4直接或間接引用權利要求1.在權利要求1具備創造性的基礎上，權利要求2-4也具備創造性。由于獨立權利要求5和9也使用了“二異丙基氨基硅烷”作為原料，因此基于同樣的理由，獨立權利要求5和9也具備創造性，其從屬權利要求6-8.10-12也具備創造性。
鑒于金某認可證據1和證據3公開的內容是大體相同的，理由也相同，因此基于同樣的理由，權利要求1的技術方案相對于證據3、或證據3和公知常識的結合是非顯而易見的，具備創造性。在此基礎上，權利要求2-12亦具備創造性。
一審法院依據《中華人民共和國行政訴訟法》第六十九條之規定判決：駁回金某的訴訟請求。案件受理費人民幣100元，由金某負擔。
金某不服一審判決，向本院提起上訴，請求：1.撤銷一審判決和被訴決定;2.責令國家知識產權局重新作出無效宣告請求審查決定;3.判令國家知識產權局負擔本案一、二審案件受理費用。事實和理由為：(一)某美國有限責任公司提交的反證5作為補充實驗數據不能被采信。反證5擬證明的技術效果不能從本專利說明書中明確得到。反證5直接使用ASTMF1980-07的方法進行加速老化實驗不合理，ASTMF1980-07方法明確提及應當保持TAA等于或低于60°C，而反證5卻采用了80°C和85°C的溫度進行加速老化研究，因此反證5的實驗數據不能被采信。(二)被訴決定認為證據1具體優選的二丙基氨基硅烷((C3H7)2N)SiH3應理解為二正丙基氨基硅烷(DNPAS)存在明顯錯誤。證據1具體優選的二丙基氨基硅烷((C3H7)2N)SiH3應解釋為包括二正丙基氨基硅烷(DNPAS)和二異丙基氨基硅烷(DIPAS)的上位概念。(三)如果將證據1公開的二丙基氨基硅烷((C3H7)2N)SiH3解釋為二正丙基氨基硅烷(DNPAS)，所屬技術領域技術人員容易想到二異丙基氨基硅烷(DIPAS)，且本專利權利要求1并不具有預料之外的技術效果，本專利權利要求1相對于無效證據1不具備創造性;如果將證據1公開的二丙基氨基硅烷((C3H7)2N)SiH3解釋為包含二正丙基氨基硅烷(DNPAS)和二異丙基氨基硅烷(DIPAS)的上位概念，所屬技術領域技術人員有動機且可以通過有限次嘗試獲得本專利權利要求1的技術方案，且本專利權利要求1并不具有預料之外的技術效果，本專利權利要求1相對于證據1也不具備創造性。(四)本專利權利要求1實際解決的技術問題應該是通過使用二異丙基氨基硅烷(DIPAS)形成低刻蝕率氧化硅薄膜，被訴決定認定的“選擇具有更好的穩定性、長壽命、制備低刻蝕率氧化硅薄膜的前體”不正確。本專利權利要求1僅僅記載反應階段的技術特征，而未記載任何非反應階段的技術特征，即沒有記載硅烷前體的穩定性和長壽命，更沒有記載硅烷前體的穩定性和長壽命與制備氧化硅薄膜方法之間的因果關系，所屬技術領域技術人員在閱讀本專利權利要求1后，無法得知本專利權利要求1要解決的技術問題與硅烷前體的穩定性和長壽命有何關聯。在權利要求1請求保護的技術方案中，其所實際解決的技術問題不應該包括存儲階段硅烷前體的穩定性和長壽命的技術問題，而應該僅考慮反應階段中制備低刻蝕率氧化硅薄膜的技術問題。(五)二異丙基氨基硅烷(DIPAS)是R和R1為異丙基的化學物，二正丙基氨基硅烷(DNPAS)是R和R1為正丙基的化學物。根據化學結構上的差異程度，所屬技術領域技術人員可以合理推測，二異丙基氨基硅烷(DIPAS)相對于二正丙基氨基硅烷(DNPAS)在制備氧化硅薄膜的技術效果上不會有任何變化。證據1已經明確公開了二丙基氨基硅烷((C3H7)2N)SiH3作為優選的有機硅烷化合物，而二丙基氨基硅烷只有兩種異構體，即二異丙基氨基硅烷(DIPAS)和二正丙基氨基硅烷(DNPAS)，這是所屬技術領域的公知常識。所屬技術領域技術人員從證據1公開的二丙基氨基硅烷((C3H7)2N)SiH3僅僅通過合乎邏輯的分析、推理或者只有兩次的試驗就可以得到本專利權利要求1選擇的二異丙基氨基硅烷(DIPAS)，很容易獲得本專利權利要求1的技術方案。因此本專利權利要求1不具備創造性。
國家知識產權局辯稱：請求駁回上訴，維持原判。
某美國有限責任公司述稱：請求駁回上訴，維持原判。
本案二審期間，金某向本院提交了名稱為“從有機氨基硅烷前體制備氧化硅薄膜的方法”、申請公布號為CN103225070A的本專利的分案申請(以下簡稱本專利的分案申請)發明專利申請文本、2016年12月12日修改的權利要求書、2017年6月7日修改的權利要求書、第一次審查意見通知書和第六次審查意見通知書，擬證明本專利相對于證據1不具備創造性。
國家知識產權局、某美國有限責任公司均認為上述證據不是被訴決定作出的依據，與本案不具有關聯性，也不能證明本專利不具備創造性。
本院經審查上述證據查明如下事實：
2016年12月12日修改后的本專利的分案申請權利要求1為：用于在化學氣相沉積法中沉積氧化硅薄膜的組合物，所屬組合物包括由下式表示的有機氨基硅烷前體;和氧源。
國家知識產權局針對上述權利要求，在第六次審查意見通知書中引用了與本案中相同的證據1.并認為：將該申請權利要求1請求保護的技術方案與證據1公開的技術內容相比，其區別在于權利要求1和對比文件1中的有機氨基硅烷前體分別為異丙基和丙基。該申請公開了以二異丙基氨基硅烷為前體制備成相應的二氧化硅薄膜的方法，同時，在說明書中還記載了二異丙基氨基硅烷提供了優良的低刻蝕率，這在工藝中提供了意外的性質，原因在于它是穩定的并且具有比許多其他硅烷前體更長的壽命。但上述表述僅是一種泛泛的聲明，并未給出具體的比較條件和對象等。該申請實施例僅記載了二乙基氨基硅烷(DEAS)在室溫下不如二異丙基氨基硅烷(DIPAS)穩定，并未涉及R和R1均為丙基的前體化合物。所屬技術領域技術人員并不能確定該申請涉及的二異丙基氨基硅烷相對于二丙基氨基硅烷提高了穩定性和使用壽命。基于上述區別技術特征所能達到的技術效果確定該申請實際解決的技術問題為提供替代的用于通過氣相沉積法沉積氧化硅薄膜的組合物。對于上述區別技術特征，異丙基和丙基屬于結構相似的烷基基團，為了得到替代的用于通過氣相沉積法沉積氧化硅薄膜的組合物，所屬技術領域技術人員將證據1中的有機氨基硅烷前體中的丙基替換為異丙基是容易想到的。同時，針對申請人在第一次審查意見通知書提交的比較實驗數據，由于原說明書中并未涉及DIPAS、DNPAS、DIBAS、DSBAS和DNBAS在80℃和130℃的熱穩定比較，在創造性判斷中引入所述實驗數據實際上屬于引入原說明書未記載的技術效果，有違先申請原則，因此該實驗數據不能作為判斷該申請化合物是否具備創造性的依據，該申請相對于對比文件1并未取得預料不到的技術效果。該申請權利要求1相對于證據1不具備創造性。
上述事實是否能夠證明本專利相對于證據1不具備創造性，本院結合爭議焦點進行評述。
本院經審理查明：一審法院認定的事實屬實，本院予以確認。
本院另查明：
本專利說明書第0014-0017、0036、0064段記載本專利CVD方法所用的前體可以提供許多優越性，并且這些優越性包括：便于在低熱條件下形成介電薄膜的能力;制備具有低酸刻蝕率的薄膜的能力;克服由于使用不同硅烷前體引起的因沉積速度過快造成的許多生產能力等問題;適合制備半導體底物上的氧化硅薄膜，優選的是式A的有機氨基硅烷類化合物。二烷基氨基硅烷類化合物符合一些現有的硅烷類化合物作為前體的標準，原因在于它們形成具有相似介電常數的薄膜。特別是，二異丙基氨基硅烷提供了優良的低刻蝕率，這在工藝中提供了意外的性質，原因在于它是穩定的并且具有比許多其他硅烷前體更長的壽命。DEAS在室溫下不如DIPAS穩定。DEAS的不穩定性可以造成許多EH&S管理、生產、供應線(包括存貨和裝運)和終端用戶過程的挑戰……從化學和工藝的觀點看，DIPAS是制備低刻蝕率氧化硅薄膜的優選前體。
證據1的權利要求3公開了其半導體膜形成方法中的有機氨基硅烷化合物為三(二甲基氨基)硅烷、雙(二甲基氨基)硅烷、二甲基氨基硅烷、三(二乙基氨基)硅烷、雙(二乙基氨基)硅烷、二乙基氨基硅烷、三(二丙基氨基)硅烷、雙(二丙基氨基)硅烷、二丙基氨基硅烷、三(二異丁基氨基)硅烷、雙(二異丁基氨基)硅烷、二異丁基氨基硅烷。
本院認為：本專利申請日在2000年修正的專利法施行日(2001年7月1日)之后，2008年修正的專利法施行日(2009年10月1日)之前，本案應適用2000年修正的專利法。根據各方當事人的訴辯情況，本案二審爭議焦點問題是本專利權利要求1相對于證據1、證據1和公知常識的結合是否具備創造性。具體涉及如下幾個問題：(一)關于證據1中公開的“二丙基氨基硅烷”的理解;(二)關于區別技術特征在本專利中取得的技術效果的認定;(三)關于本專利權利要求1實際解決的技術問題的確定;(四)關于在證據1的基礎上得到本專利權利要求1是否顯而易見。
2000年修正的專利法第二十二條第三款規定：“創造性，是指同申請日以前已有的技術相比，該發明有突出的實質性特點和顯著的進步，該實用新型有實質性特點和進步。”判斷發明是否具有突出的實質性特點，要判斷對所屬技術領域技術人員而言，要求保護的發明相對于現有技術是否顯而易見，要確定的是現有技術整體上是否給出將該發明的區別技術特征應用到最接近的現有技術以解決其存在的技術問題的啟示，這種啟示會使所屬技術領域技術人員在面對相應技術問題時，有動機改進最接近的現有技術并獲得該發明。當現有技術中沒有給出采用上述區別技術特征解決相應技術問題的技術啟示時，通常可以認定該發明相對于最接近的現有技術并非顯而易見。
(一)關于證據1中公開的“二丙基氨基硅烷”的理解
金某上訴認為丙基為包括正丙基和異丙基的上位概念，證據1具體優選的二丙基氨基硅烷應解釋為包括二異丙基氨基硅烷(DIPAS)和二正丙基氨基硅烷(DNPAS)的上位概念。
經審查，證據1公開了有機硅烷化合物，可以優選使用三(二甲基氨基)硅烷、……二丙基氨基硅烷、三(二異丁基氨基)硅烷、雙(二異丁基氨基)硅烷、二異丁基氨基硅烷。證據1中對于存在異構體的丁基，標明了“異丁基”，明確限定了異構體的類型。丙基存在兩個異構體，在“異丁基”明確標出“異”而“丙基”沒有標明“異”的情況下，所屬領域技術人員可以合理得知此處的“丙基”指的是“正丙基”，“二丙基氨基硅烷”為二正丙基氨基硅烷，而非“二異丙基氨基硅烷”。因此，在證據1公開的涉及“二丙基氨基硅烷”的段落中，所優選的化合物是以具體化合物的形式公開的，應當理解為是二正丙基氨基硅烷。被訴決定和一審判決關于存在區別技術特征的認定并無不當，本院予以確認。
(二)關于區別技術特征在本專利中取得的技術效果的認定
金某上訴認為反證5擬證明的技術效果不能從本專利說明書中明確得到，權利要求1也沒有相應記載，此外，反證5直接使用ASTMF1980-07的方法進行加速老化實驗不合理，反證5的實驗數據不能被采信。因此，被訴決定關于區別技術特征在本專利中取得的技術效果的認定存在錯誤。
本院認為，由于在創造性判斷中，技術效果對確定客觀技術問題有重要的影響，反證5的實驗目的是證明本專利中的DIPAS比多種其他類似化合物前體，包括DNPAS以及DEAS等具有更好的穩定性。反證5能否采信直接決定本專利實際解決的技術問題以及現有技術是否存在相關的技術教導，進而影響本專利是否具備創造性的結論。對于專利權人在申請日之后補充提交實驗數據，主張該數據能夠證明其專利具備創造性的，應當從如下方面予以審查：一是審查該實驗數據及相應證據是否具備真實性、合法性和關聯性，以決定其是否應予采納;二是審查其是否同時滿足以下兩個條件：專利文件明確記載或者隱含公開了該實驗數據擬直接證明的待證事實;該實驗數據不能用于彌補專利文件的固有內在缺陷。反證5是在本專利實質審查過程中針對第四次審查意見通知書所提交的補充實驗，用于佐證本專利的二異丙基氨基硅烷(DIPAS)比多種其他類似化合物前體，包括二正丙基氨基硅烷(DNPAS)以及二乙基氨基硅烷(DEAS)等具有更好的穩定性。反證6和7證明了反證5中的數據是專利權人的研究人員在實驗室得到的客觀數據，實驗內容和當時的相關往來郵件在美國當地進行了公證認證。無效審查程序的口審過程中，合議組和無效宣告請求人均對證人S某進行了質證，對于反證5是在本專利的優先權日之前完成的數據進行了審查，故證據5的真實性、合法性和關聯性應當予以認可。
金某上訴認為本專利說明書沒有充分公開前體的穩定性與氧化膜的質量或者低刻蝕率的關系，或者二異丙基氨基硅烷相對于二正丙基氨基硅烷的穩定性，通過反證5-7要證明的二異丙基氨基硅烷的穩定性與本專利權利要求1并無關聯。經審查，本專利說明書0036段記載：“二異丙基氨基硅烷提供了優良的低刻蝕率，這種為工藝提供意外性質的原因在于它是穩定的并且具有比許多其他硅烷前體更長的壽命”;本專利說明書0064段記載，“二異丙基氨基硅烷DIPAS為用二乙基氨基硅烷DEAS在低蝕刻率氧化物方法中作為前體提供了優點”。同時還比較了“二乙基氨基硅烷DEAS在室溫下不如二異丙基氨基硅烷DIPAS穩定”，指出“二乙基氨基硅烷DEAS的不穩定性可以造成許多EH&S管理、生產、供應線和終端用戶過程的挑戰”，進而得出“從化學和工藝的觀點看，二異丙基氨基硅烷DIPAS是制備低刻蝕率氧化硅薄膜的優選前體的認識”。從上述公開記載的內容可知，雖然本專利說明書中沒有明確提及二正丙基氨基硅烷(DNPAS)，但本專利在完成發明創造時已經關注到二異丙基氨基硅烷(DIPAS)是制備低刻蝕率氧化硅薄膜的優選前體，二異丙基氨基硅烷相比于其他氨基硅烷前體而言更加穩定，具有比其他硅烷前體更長的壽命。由于無效審查中最接近的文件往往與專利申請中選擇的最接近的現有技術不同，比較對象具有不確定性，因此，針對二異丙基氨基硅烷相對于二正丙基氨基硅烷是否存在本專利說明書中表述的優選效果，可以通過補交實驗數據的方式進行證明。本案中反證5針對的是二異丙基氨基硅烷(DIPAS)與二正丙基氨基硅烷(DNPAS)穩定性效果的比較，目的是證明本專利明確記載的二異丙基氨基硅烷(DIPAS)比多種其他類似化合物前體，包括DNPAS以及DEAS等具有更好的穩定性，并非是用于彌補專利文件存在未充分公開的內在缺陷。因該補交實驗數據與本專利說明書中記載的二異丙基氨基硅烷是穩定的，并且具有比許多其他硅烷前體更長的壽命存在關聯，故可予以采納。
金某上訴認為反證5使用的ASTMF1980-07方法明確提及應當保持TAA等于或低于60°C，而反證5卻采用了80°C和85°C的溫度進行加速老化研究，因此反證5的實驗數據不能被采信。對于反證5是否具有證明力，需要審查其使用的測試方法是否客觀可信。加速老化測試是所屬技術領域技術人員驗證化學產品穩定性通常采用的實驗手段，通常是將產品放置在比正常儲存或使用環境更嚴格或惡劣的條件下，在較短的時間內測定材料在正常使用條件下發生變化的方法，預估材料在室溫下存儲的穩定性和壽命，其實驗原理和操作步驟是所屬技術領域技術人員公知的。ASTMF1980-07是進行加速老化實驗的一個具體實施方案，依據化學反應速率常數隨溫度變化關系的經驗公式，用來說明降解反應速率隨溫度的變化而變化，溫度越高，降解反應應速率越大。反證5中的部分實驗使用了ASTMF1980-07的方法進行加速老化，將本專利要求保護的二異丙基氨基硅烷DIPAS與其他硅烷前體在升高的溫度下存儲較短時間，然后測試其中未發生變化的硅烷前體含量。ASTMF1980-07中不推薦高于60°C的溫度是針對由聚合物組成的醫療器械無菌屏障而言的測試溫度，高于60°C時會導致在多種聚合物體系之問發生非線性變化的幾率升高，譬如結晶百分比、自由基的形成和過氧化物的降解。本專利所涉及的與硅烷前體穩定性相關的反應僅涉及硅烷前體本身，不涉及結晶百分比、自由基的形成和過氧化物的降解，測試的溫度并未影響前體化合物作為單一因素變量進行的比較結論。綜上，反證5可以證明二異丙基氨基硅烷前體比許多其他類似的前體化合物具有更高的穩定性，該技術效果在評價本專利實際解決的技術問題時應當予以考慮。金某關于反證5不應當予以采信的上訴主張無事實依據，本院不予支持。
(三)關于本專利權利要求1實際解決的技術問題的確定
本專利權利要求1請求保護一種在底物上形成氧化硅薄膜的方法，通過將氧化劑與二異丙基氨基硅烷前體反應，以化學氣相淀積方法在底物上形成氧化硅薄膜。證據1公開了一種半導體膜形成方法，加入由通式(R1R2N)nSiH4-n表示的有機硅烷化合物和含氧的化合物作為原料氣體，采用化學氣相沉積法形成氧化硅膜，有機硅化合物優選可使用二丙基氨基硅烷((C3H7)2N)SiH3等，但并未明確公開可使用二異丙基氨基硅烷。如前所述，權利要求1與證據1的區別技術特征在于硅烷前體選擇為R和R1是異丙基的式A。被訴決定和一審判決的認定正確，本院予以認可。
關于上述區別技術特征實際解決的技術問題。從本專利說明書的記載以及反證5的穩定性測試和貯存期限可知，二異丙基氨基硅烷(DIPAS)比二正丙基氨基硅烷(DNPAS)和二正丁基氨基硅烷(DNBAS)具有更好的穩定性，二異丙基氨基硅烷(DIPAS)比二正丙基氨基硅烷(DNPAS)和二乙基氨基硅烷(DEAS)具有更長的壽命，數據顯示出二異丙基氨基硅烷(DIPAS)優異的穩定性。根據前述區別技術特征在本專利中具有的技術效果可以確定本專利實際解決的技術問題是，選擇具有更好的穩定性、長壽命、制備低刻蝕率氧化硅薄膜的前體。被訴決定和一審判決的認定正確，本院予以認可。
金某上訴認為本專利權利要求1的制備方法不涉及前體的貯存和運輸，并且說明書也沒有公開前體穩定性對氧化膜質量有什么影響，因此實際解決的技術問題不應該包括存儲階段中硅烷前體的穩定性和長壽命的技術問題，應該僅考慮反應階段中制備低刻蝕率氧化硅薄膜的技術問題，氧化膜制備方法權利要求的技術效果不需要考慮前體穩定性。對于評價本專利創造性時是否需要考慮前體的性能，本院分析如下，
首先，眾所周知，硅的氫化物只有硅烷，通式為SinH2n+2包括甲硅烷(SiH4)、乙硅烷(Si2H6)，硅烷不穩定，對氧和空氣極為敏感，容易發生著火和爆炸。硅烷通過熱分解或與其他氣體化學反應，成為半導體微電子工藝中使用的主要特種氣體制得單晶硅、多晶硅、非晶硅、金屬硅化物、氮化硅、碳化硅、氧化硅等含硅物質，實現高的純度和精細度。因此，出于安全原因，需要確保前體不發生意外的快速熱分解，要求前體在存儲中應當足夠穩定，在實現充分的氣相傳輸所需的蒸發溫度下減少分解。其次，本專利說明書特別提及了在生產過程現有技術DEAS的不穩定性存在的問題，即“DEAS在室溫下不如DIPAS穩定。DEAS的不穩定性可以造成許多EH&S管理、生產、供應線(包括存貨和裝運)和終端用戶過程的挑戰”。穩定性是確定前體是否適用于應用氣相沉積方法的關鍵因素，而本專利對此予以了重點關注。再次，本專利權利要求1保護的是一種在底物上形成氧化硅薄膜的方法，制備方法所具有的技術效果必然包括基于使用更加穩定的前體所獲得的技術效果，如方法安全、方法獲得的產品質量穩定等。本專利權利要求1限定了使用“二異丙基氨基硅烷前體”，如前所述，根據本專利說明書可知，二異丙基氨基硅烷具有比其他前體例如DEAS更加優異的穩定性，所屬技術領域技術人員可以據此合理推斷，使用二異丙基氨基硅烷作為化學氣相沉積前體時，不會因前體的不穩定而造成生產事故。因此，本專利權利要求1作為“形成氧化硅薄膜的方法”的方法權利要求，方法的安全性以及方法所獲得產品的質量穩定性等技術效果，必然是方法所獲得的重要技術效果，應當在評價創造性時予以考慮。
(四)關于在證據1的基礎上得到本專利權利要求1是否顯而易見的問題
金某上訴認為當證據1的二丙基氨基硅烷被理解為二正丙基氨基硅烷時，由于異丙基是正丙基僅有的另一種結構相似的異構體，因此容易得到二異丙基氨基硅烷，這種簡單烷基的替換產品是所屬技術領域的常規選擇。對此，本院分析如下：
首先，證據1公開了R1、R2可為C3H7-、C4H9-中的任一個，在列舉優選的有機硅烷化合物時區分了R1、R2可選基團的形態，具體優選包括二丙基氨基硅烷(DNPAS)。其例舉的有機硅烷化合物中，包括三(二甲基氨基)硅烷、雙(二甲基氨基)硅烷、二甲基氨基硅烷、三(二乙基氨基)硅烷、雙(二乙基氨基)硅烷、二乙基氨基硅烷、三(二丙基氨基)硅烷、雙(二丙基氨基)硅烷、二丙基氨基硅烷、三(二異丁基氨基)硅烷、雙(二異丁基氨基)硅烷、二異丁基氨基硅烷等12種化合物。丙基(C3H7-)雖然僅有正丙基和異丙基兩種構型，但兩種構型的丙基所形成的最終組合物實質上是不同的前體。因此在證據1的基礎上，所屬領域的技術人員為解決本專利實際解決的技術問題選擇改進證據1中的二正丙基氨基硅烷(DNPAS)為二異丙基氨基硅烷(DIPAS)，需要現有技術存在明確的技術教導。其次，半導體氧化硅膜的生產中對前體的穩定性有一定的需求，證據1關于改進穩定性的研發路徑與本專利不同，證據1利用其公開的通式或具體的有機硅烷化合物和含氧化合物作為原料氣體，采用化學氣相沉積法，在縱橫比高的表面形成良好的平坦性并且膜質良好的氧化膜，其對穩定性的關注的是所形成膜的性質，其技術構思并非是關注改進前體自身的穩定性。證據1中將二乙基氨基硅烷與二丙基氨基硅烷并列作為優選的有機硅烷化合物也可以佐證其對于實現穩定性需求的研發方向與本專利不同，并非關注前體本身;而且，證據1的實施例中優先使用的是二氨基硅烷和三氨基硅烷，缺乏對單氨基硅烷作為前體進行氣相沉積制備氧化硅薄膜的具體實施例。本案中，金某也沒有舉證證明所屬技術領域知曉選擇二異丙基氨基硅烷作為硅烷前體存在更好穩定性的技術效果。在證據1并沒有教導通過改進前體解決穩定性的技術構思下，所屬領域技術人員沒有動機選擇證據1所公開的二正丙基氨基硅烷進行改進。綜上，證據1是通過使用氨基硅烷前體尤其是將兩種以上的前體混合使用形成氧化膜，并未將解決穩定性的研發方向的技術路線聚焦到前體，不存在明確的技術教導。金某上訴所稱從“丙基”到“異丙基”是有限選擇，在其基礎上將其改變為本專利的二異丙基氨基硅烷，不需要創造性勞動的上訴理由缺乏事實依據，不能成立。被訴決定和一審判決認為本專利權利要求1相對于證據1、證據1和公知常識的結合具備創造性，并無不當，本院予以維持。
金某在二審審理中以本專利的分案申請在第六次審查意見通知書中被認為不具備創造性為由再次強調，在證據1中“((C3H7)2N)SiH3”存在兩種可能的解釋方式時，所屬技術領域技術人員有動機且可以通過有限次嘗試獲得本專利權利要求1的技術方案。經審查，該第六次審查意見通知書針對的是本專利的分案申請，專利類型是產品專利，第六次審查意見通知書與本案被訴決定關于爭議事實認定的結論并不一致。關于該第六次審查意見通知書認定的結論是否對本案的事實具有拘束力的問題，本院認為，該第六次審查意見通知書作出后行政相對人并未繼續堅持該分案申請，雖然該第六次審查意見通知書與被訴決定作出的主體為同一個行政機關，但并非互為依據或前提，在法律效果上并沒有影響，該第六次審查意見通知書的認定不具有約束在后決定的效力。該第六次審查意見通知書對于相關事實作出的認定對本案不具有拘束力。經過二審對于本專利相對于證據1的創造性審查分析，足以認定本案被訴決定和一審判決的認定正確，應當予以維持。
綜上所述，金某的上訴請求不能成立，應予駁回。一審判決認定事實清楚，適用法律正確，應予維持。根據《中華人民共和國行政訴訟法》第八十九條第一款第一項之規定，判決如下：
駁回上訴，維持原判。
二審案件受理費人民幣100元，由金某負擔。
本判決為終審判決。
審判長 羅 霞
審判員 劉曉梅
審判員 雷艷珍
二〇二三年六月二十八日
法官助理 徐世超
書記員 李思倩
(原標題：專利申請日之后補充提交的實驗數據的采納與證明力)
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