一、目的
使用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系統(tǒng)成功開發(fā)非對映體超高效合相色譜(UltraPerformanceConvergence Chromatography™，UPC2™)方法，用于四種氯菊酯異構(gòu)體的基線分離。
二、背景
公眾對殺蟲劑使用的關(guān)注日益增長。目前使用的殺蟲劑有25%為手性化合物。在這些殺蟲劑中，手性在藥效、毒性、代謝特性和環(huán)境方面起著重要的作用。因此，對立體選擇性分離技術(shù)和分析測定殺蟲劑對映體純度的需要正在不斷增長。
氯菊酯是一種合成的化學(xué)品，廣泛用作殺蟲劑和驅(qū)蟲劑。氯菊酯具有四種立體異構(gòu)體(兩對對映體)，由環(huán)丙烷環(huán)上的兩個手性中心產(chǎn)生，如圖1所示。因此，氯菊酯異構(gòu)體的分離和定量測定頗具有挑戰(zhàn)性。在分離氯菊酯方面，開發(fā)正相HPLC和反相HPLC的方法已經(jīng)做出巨大的努力，但收效不盡如人意。我們在此展示，利用ACQUITYUPC2，在不足6分鐘之內(nèi)實現(xiàn)了四種氯菊酯基線分離。
與HPLC方法相比，UPC2™實現(xiàn)了所有異構(gòu)體的完全基線分離，運行時間大大縮短；對于殺蟲劑的生產(chǎn)廠家而言，進(jìn)行日常非對映體分析UPC2不愧為理想之選。
三、解決方案
人們已經(jīng)對各種手性固定相(CSPs)進(jìn)行了評估，以利用手性正相HPLC和反相HPLC進(jìn)行分離。Lisseter和Hambling報道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC條件下分離氯菊酯。總的運行時間大于30min，使用的流動相為含有0.05%異丙醇的正己烷(Journalof Chromatography，539 1991;207-10)。但是，順式和反式對映體拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -環(huán)糊精手性固定相，用于在反相HPLC條件下拆分氯菊酯，以甲醇和水作為流動相(Chirality，222010; 527-33)。總的運行時間大于50min，反式氯菊酯對映體的分離度小于1.5。另外，正相HPLC條件下，CHIRALCELOJ色譜柱也用于氯菊酯的分離(Chromatographia，60 2004;523-26)，我們的實驗在表1中所示的條件下進(jìn)行，得到了3個分開的色譜峰，如圖2所示，該結(jié)果與文獻(xiàn)報道一致。
圖3顯示了利用ACQUITY UPC2系統(tǒng)對氯菊酯進(jìn)行非對映體分離。所有四種異構(gòu)體利用更短的OJ-H色譜柱在不足6分鐘內(nèi)實現(xiàn)了基線分離。實驗結(jié)果總結(jié)于表2中。總的來說，與手性HPLC方法相比，當(dāng)前的UPC2方法實現(xiàn)了更好的分離，且運行時間更短。
四、總結(jié)
利用沃特世ACQUITY UPC2系統(tǒng)成功分離氯菊酯得到了證明，在小于6分鐘內(nèi)實現(xiàn)了四種異構(gòu)體的基線分離。與手性HPLC方法相比，UPC2方法具有更高的分離度和更短的運行時間。UPC2方法也杜絕了正相HPLC中有毒正己烷的使用。對于殺蟲劑生產(chǎn)商而言，進(jìn)行日常非對映體的分析，ACQUITYUPC2系統(tǒng)不愧為理想之選。
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