測定橙汁中多菌靈和其他康唑類殺菌劑的QuEChERS方法
Michael S. Young, Kim van Tran, Jeremy C. Shia, Jennifer A. Burgess, Lauren
Mullen和Kenneth J. Fountain
應用優勢
■ 使用經認證的QuEChERS方法對橙汁進行快速萃取
■ 無需進一步的樣品制備，7分鐘內實現UPLC®/MS/MS檢測分析
■ 為LC/UV分析提供直接的SPE凈化步驟
■ 使用UPLC/MS/MS達到亞ppb水平的檢測限
■ 使用LC/UV達到較低ppb水平的檢測限
沃特世解決方案
Xevo®TQ質譜
ACQUITY UPLC®H-Class系統
ACQUITY UPLC BEH C18柱
XBridge™ BEH C18XP色譜柱
DisQuE™試劑袋產品
Oasis®MCX萃取柱
LCMS認證樣品瓶
引言
QuEChERS方法通常是在LC/MS或其它色譜分析方法之前，用作水果和果汁的樣品制備。最近，在當地市售的橙汁中檢測出一種未經注冊的殺菌劑殘留物——多菌靈。這種果汁是由進口到美國的橙汁濃縮物生產。在本應用紀要中，我們討論了橙汁中康唑類殺菌劑（包括多菌靈）的樣品制備策略。首先，我們使用QuEChERS方法的DisQuE產品進行樣品制備，用以檢測各種水果、蔬菜和果汁中的殺蟲劑含量。結合QuEChERS方法，UPLC/MS/MS可以輕易檢測出10 μg/L（ppb）包括多菌靈在內的五種康唑類殺菌劑，且無需進行進一步的樣品制備操作。QuEChERS提取液可以作為前體樣品，然后進一步凈化并使用液相色譜
UV檢測器分析其中ppb水平的多菌靈和其他康唑類殺菌劑目標分析物。利用Oasis
MCX小柱進行固相萃取（SPE）可對待測物進行富集，并減少基質干擾。該方法通過使用配備UV檢測的液相色譜可完成多菌靈樣品在低ppb水平的準確定量。Oasis
MCX凈化操作雖然不是UPLC/MS/MS分析的必需步驟，卻能夠減少基質效應而得到更加潔凈的提取物。因此，使用QuEChERS方法DisQuE產品制備的樣品適用于UPLC/MS/MS直接分析，及經混合模式SPE富集和凈化之后的HPLC/UV測定。
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