1范圍

本標準規定了火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀含量。

本標準適用于磷礦石和磷精礦產品中氧化鉀含量大于0.1%的測定。

2引用標準

下列標準包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討、使用下列最新版本的可能性。

GB/T 6682—92分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 9723—88化學試劑火焰原子吸收光譜法通則

GB/T 1871.1—1995磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定磷鉬酸喹啉重量法和容量法

3方法提要

試樣溶液加入鑭鹽抑制磷酸根的干擾，在稀鹽酸介質中，使用乙炔-空氣火焰，于火焰原子吸收光譜儀波長766.5nm處測量吸光度，以工作曲線法求出氧化鉀含量。

4試劑和溶液

本標準所用水應符合GB/T 6682中三級水的規格；所列試劑，除特殊規定外，均指分析純試劑。

4.1氫氟酸（GB/T 620）。

4.2高氯酸（GB/T 623）。

4.3鹽酸（GB/T 622）溶液：1+1。

4.4氯化鑭溶液：100g/L。稱取50g氯化鑭，置于500mL燒杯中，加入300mL水和5mL鹽酸溶液（4.3），加熱至完全溶解后，用水稀釋至500mL，搖勻。

4.5氧化鉀標準溶液：1000ug/mL。稱取1.5830g預先在130～150℃干燥至恒重的氯化鉀（GB/T

646），置于燒杯中加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于聚乙烯溶液瓶中。此溶液1mL含1000ug氧化鉀。

4.6

氧化鉀標準溶液：100ug/mL。吸取50.0mL氧化鉀標準溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100ug氧化鉀。

5儀器

火焰原子吸收光譜儀，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器，空心陰極燈。

6試樣

試樣通過125um試驗篩（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。

7分析步驟

7.1試樣的分解

7.1.1氫氟酸-高氯酸全溶法

7.1.1.1稱取約0.1g試樣，精確至0.0001g，置于聚四氟乙烯燒（或鉑皿）中。同時做空白試驗。

7.1.1.2

用少量水潤濕試樣，加入8～10mL氫氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2），在低溫電熱板上加熱分解冒白煙至干。用少量水沖洗內壁，加入2mL高氯酸（4.2）再次加熱

冒煙至近干。稍冷，加入2.0mL鹽酸溶液（4.3）和適量水，加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中。

注：若試樣中氧化鉀含量大于1%，此時用水稀釋至刻度，搖勻，吸取20.0mL試樣溶液置于100mL容量瓶中，補加2.0mL鹽酸溶液（4.3），再按7.2進行。

7.1.2王水溶樣法

吸取5.0～25.0mL由GB/T

1871.1第一篇7.1.2.3制備的試樣溶液B（相當于0.02～0.1試樣），置于100mL容量瓶中，補加2.0mL鹽酸溶液（4.3）。同時做空白試驗。

7.2試液的處理和測量

7.2.1加入5.0mL氯化鑭溶液（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。

7.2.2將火焰原子吸收光譜儀工作參數調節至最佳，使用乙炔-空氣火焰，用鉀空心陰極燈，

于波長766.5nm處，以水調零，測量試樣溶液吸光度。將所有側得的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度，在工作曲線上查出相應的氧化鉀濃度。

注：亦可以不加鑭鹽，在合適的火焰發射分光光度計上進行測量。

8工作曲線的繪制

量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化鉀標準溶液（4.6），分別置于一組100mL容量瓶中，加入2.0mL鹽酸溶液（4.3），5.0mL氧化鑭溶液（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。此標準系列的濃度氧化鉀為0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/mL。以下按7.2.2進行，在與試樣溶液測定相同條件下測量吸光度，減去試劑空白吸光度，以氧化鉀濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

注：標準系列的濃度范圍，可以根據儀器靈敏度進行調整。

9分析結果的表述

以質量百分數表示的氧化鉀（K2O）含量（X）按下式計算：

X=

式中：c——從工作曲線上查得的氧化鉀濃度，ug/mL；

m——吸取試樣溶液相當于試樣的質量，g。

10允許差

取兩份平行分析結果的算術平均值為最終分析結果。平行結果的絕對差值應不大于下表所列允許差。

允許差

氯化鉀（K2O）含量允許差

0.10～0.500.06

>5.00～1.000.10

>1.000.12