三鹿事件風波雖然已過去了那么久，但是作為食品人檢測三聚氰胺的路依舊在探索。當下檢測三聚氰胺的方法很多，HPLC，液質和氣質聯用是較常用的方法。通過收集同行業部分國內相關文章將所有方法進行了匯總。方法包括：GC-MS，ectra-Quad線檢測，超高效液相色譜 _電噴霧串聯質譜法，反相高效液相色譜 法，高效液相色譜-二極管陣列法，高效液相色譜法(HPLC)，高效液相色譜-四極桿質譜聯用，固相萃取與高效液相色譜聯用，液相色譜串聯質譜法(LC-MS MS）等。歡迎廣大同仁參與補充！
液質，氣質聯用 檢測三聚氰胺
1、超高效液相色譜2電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺
飼料樣品經1%三氯乙酸2二甲基亞砜提取,Wa te rs O as is MCX柱凈化,超高效液相色譜分離,最終采用電噴霧串聯四極桿質譜 進行檢測。結果表明,三聚氰胺在飼料中的含量范圍為10～5 000μg / kg時,線性關系良好( r >0199) 。在10～100μg / kg 的添加水平范圍內的平均回收率為83%～94%,相對標準偏差為412%～615%。該方法的檢出限為10μg / kg。 [點擊右鍵下載PDF]
2、高效液相色譜- 四極桿質譜聯用 測定飼料中三聚氰胺含量
試驗采用自動固相萃取 裝置, 建立合適的過柱程序; 運用Agilent HP1100 高效液相色譜- 四極桿質譜聯用 儀, 優化質譜條件, 建立飼料中三聚氰胺殘留檢測方法。方法的線性范圍為0.010～0.500 μg/ml, 相對標準偏差在3.2%～7.7%之間,回收率在72.4%～91.2%之間, 具有較好的準確度和精密度
3、液相色譜串聯質譜法(LC - MS/MS)分析寵物食品中三聚氰胺
建立了液相色譜- 串聯質譜(LC - MS/MS)用于寵物食品中三聚氰胺檢測的方法, 并將其與美
國食品藥品監督管理局(US FDA)公布的氣相色譜 - 質譜(GC - MS)和液相色譜(LC)方法進行了對比,結果發現LC - MS/MS的方法, 前處理過程簡單, 是一種高靈敏度、高選擇性的分析方法。[點擊右鍵下載PDF]
4、液相色譜2串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
應用液相色譜2串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留。試樣用V (乙腈) ∶V (H2O) = 1∶1溶液,提取,高速離心后,供液相色譜2串聯質譜儀定性定量分析。流動相為V (乙腈) ∶V (H2O) = 80∶20混合溶液。采用電噴霧離子源, 定性離子對為127. 2 /85. 2 和127. 2 /68. 2; 定量離子對為127. 2 /85. 2。在添加了0. 5 ～10. 0 mg/kg的三聚氰胺標準品時的回收率為92. 6%～103. 2%;相對標準偏差(RSD)在0. 8% ～2. 0%;檢出限為0. 2 mg/kg。
5、固相萃取 一液相色譜一串聯質譜法檢測食品中的三聚氰胺
樣品經均質，1％三氯乙酸溶液提取，用OASIS MCX固相萃取 小柱凈化，減壓濃縮后以甲醇溶解定容，用Waters BEH—C。柱分離，乙腈和水為流動相，經液相色譜一串聯質譜法檢測。三聚氰胺線性范圍為0．1—10．0mg／kg，相關系數r為0．9999，平均回收率為71％ ～95％ ，相對標準偏差為4．56％ 一9．82％(n=6)，方法的檢出限為0．5 mg／kg。
ectra-Quad在線分析三聚氰胺含量
三聚氰胺含量的實驗室檢測方法存在檢測結果受蛋白質分子中氮含量影響較大的問題，這種相似性會導致三聚氰胺的檢測異常困難。賽默飛世爾科技（上海）有限公司提供的ectra-Quad在線成分分析儀可以實現三聚氰胺含量的在線實時連續檢測（見圖1），并能較好的解決檢測結果受蛋白質含量影響的問題。
ectra-Quad采用近紅外線吸收檢測技術，是一種無接觸、無損傷和無危害的檢測方法。傳感器利用特定波長的近紅外線照射樣品，并對反射光線進行分析，且ectra-Quad所用光線亮度非常低，不會加熱或損傷樣品。對于三聚氰胺來說，其含量越高所反射出的光線就越少。實際檢測中，檢測人員可以將ectra-Quad傳感器固定到任何現有的傳送裝置上，通過使用粉末取樣儀，實現對氣動傳輸產品中三聚氰胺含量的連續檢測，檢測數據可以輸出到某個工藝控制系統或PC機控制器內，從而確保產品免受三聚氰胺的污染。
HPLC檢測三聚氰胺
1、反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含
2、高效液相色譜- 二極管陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺
建立用高效液相色譜- 二極管陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺的檢測方法。對不同樣品采用不同的前處理方法,然后用Agilent TC2C18 4. 6 ×250 mm色譜柱,柱溫為40 ℃,流動相為0. 02 mol/L硫酸銨∶甲醇= 94 ∶6 (V ∶V) ,流速0. 8 mL /min,二極管陣列檢測器于235 nm 波長下進行檢測,并以保留時間和三維光譜圖相似性系數進行定性,外標法定量。不同樣品的加標回收率為98. 8% ～101. 5% ,RSD小于1. 2%。方法線性范圍為0. 1～150μg/mL,檢測限為0. 01μg/mL,相關系數R = 0. 999 9。
3、高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含
本文建立了飼料中三聚氰胺的HPLC測定方法。該法采用Symmetry C18柱為分離柱,二極管陣列紫外檢測器進行樣品檢測(λmax = 236nm) 。方法簡單、快速、重現性好,平均回收率大于90% , RSD小于3. 0% ,線性范圍為
1mg/L - 100mg/L。
4、固相萃取與高效液相色譜聯用測定寵物食品中三聚氰
利用陽離子交換2反相萃取柱凈化樣品提取液,結合高效液相色譜對寵物食品中三聚氰胺進行測定,獲得較滿意的結果。
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