一、目的
為證實ACQUITY UPLC® I-Class系統(tǒng)對于多種樣品(包括極高濃度的樣品)均具有低交叉污染性能。
二、背景
當(dāng)需要在同一次色譜分離中同時定量高濃度及低濃度的組分時所面臨的最大的挑戰(zhàn)是需解決樣品殘留問題。通常，為觀察低含量的與主要分析物相關(guān)的雜質(zhì)，必須注射高濃度的樣品。為對分析物中的雜質(zhì)進(jìn)行精確分析，必須解決好分析物的樣品殘留問題，以使得不會因為低估存在于樣品中的雜質(zhì)的量，從而影響雜質(zhì)計算值。在進(jìn)行雜質(zhì)分析時，樣品濃度需達(dá)很高，且解決途徑可能頗具挑戰(zhàn)性。應(yīng)注意稀釋液、流動相、以及清洗溶劑的組分，以使樣品殘留量較低。系統(tǒng)設(shè)計在解決樣品殘留問題上也具有重要作用。通常，樣品導(dǎo)入分析系統(tǒng)的方式越簡單，則越容易解決樣品殘留問題，特別是當(dāng)采用注射方法導(dǎo)入多種疏水性及極性差異較大的化合物時。
ACQUITY UPLC I-Class系統(tǒng)可以輕松解決頗具挑戰(zhàn)性的某些相關(guān)化合物分析時的交叉污染問題。
三、解決方案
ACQUITY UPLC I-Class系統(tǒng)在設(shè)計上可實現(xiàn)低交叉污染，因而在用于分析多種相關(guān)化合物時具有極佳性能。SampleManager的流通針式進(jìn)樣(FTN)設(shè)計可帶來優(yōu)化的高精度注射，并獲得極佳的樣品回收率。在等度運行期間使用梯度溶液清洗針頭的內(nèi)部，且在色譜運行期間清洗針頭外部。
這樣就很好地解決了樣品殘留問題，并且不會使總注射循環(huán)時間增加。為證實使用ACQUITY UPLCI-Class系統(tǒng)可很容易解決樣品殘留問題，選擇性質(zhì)差異較大的三種不同化合物。氯已定較粘稠，且通常非常難以完全自進(jìn)樣器去除。鄰苯二甲酸二辛酯是疏水性極強的一種化合物，且需要高濃度的乙腈來使它從色譜柱上洗脫。咖啡因是親水性物質(zhì)，且通常不難以從進(jìn)樣器上去除，因而使其成為極佳的探針化合物，用以確定沒有樣品仍殘留于該系統(tǒng)中。按UV響應(yīng)為1.5
AU ± 0.1AU的濃度注射各化合物，并測定在隨后的空白注射中的樣品殘留量。如圖1所示，對所有這些化合物，均未檢測到可測得的樣品殘留量。為確定每種化合物的樣品殘留量，制備高濃度的樣品(20x至40x濃縮)，并注射至ACQUITYUPLC I-Class FTN。測定每種化合物在首次空白注射中的樣品殘留量，得知這三種性質(zhì)差異較大的分析物的樣品殘留量均少于0.001%。
四、小結(jié)
解決多種分析物的樣品殘留問題的能力是一個分析系統(tǒng)的重要性能。不論分析物的性質(zhì)為何，ACQUITY UPLC
I-Class系統(tǒng)的設(shè)計均可產(chǎn)生極低的交叉污染。Sample
Manager的FTN注射平臺的設(shè)計簡單、靈活，因而可簡單直觀地對方法進(jìn)行優(yōu)化；因而可滿足挑戰(zhàn)較大的應(yīng)用的要求，例如分析低濃度相關(guān)化合物。
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