在實(shí)際工作中,除了單獨(dú)使用硫酸的消化方法外,經(jīng)常采取幾種不同的氧化性酸類(lèi)配合使用,利用各種酸的特點(diǎn),取長(zhǎng)補(bǔ)短,以達(dá)到安全、快速、完全破壞有機(jī)物的目的。幾種食品檢測(cè)常用的消化方法如下:
(1)單獨(dú)使用硫酸的消化方法
此法在樣品消化時(shí),僅加入硫酸,在加熱的情況下,依靠硫酸的脫水炭化作用,破壞有機(jī)物。由于硫酸的氧化能力較弱,消化液炭化變黑后,保持較長(zhǎng)的炭化階段,使消化時(shí)間延長(zhǎng)。為此常加入硫酸鉀或硫酸鈉以提高其沸點(diǎn),加適量的硫酸銅或硫酸汞作催化劑,來(lái)縮短消化時(shí)問(wèn)。
(2)硝酸一高氯酸消化法
此法可先加硝酸進(jìn)行消化,待大量的有機(jī)物分解后,再加入高氯酸,或者以硝酸高氯酸混合液先將樣品浸泡過(guò)夜,或小火加熱待大量泡沫消失后,再提高消化溫度,直至完全消化為止。此法氧化能力強(qiáng),反應(yīng)速度快,炭化過(guò)程不明顯;消化溫度較低,揮發(fā)損失少。但由于這兩種酸受熱都易揮發(fā),故當(dāng)溫度過(guò)高、時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí),容易燒干,并可能引起殘余物燃燒或爆炸。為防止這種情況,有時(shí)加入少量硫酸。本法對(duì)還原性較強(qiáng)的樣品,如酒精、甘油、油脂和大量磷酸鹽存在時(shí),不宜采用。
(3)硝酸一硫酸消化法
此法是在樣品中加入硝酸和硫酸的混合液,或先加入硫酸加熱,使有機(jī)物分解,在消化過(guò)程中不斷補(bǔ)加硝酸。這樣可縮短炭化過(guò)程,并減少消化時(shí)間,反應(yīng)速度適中。由于堿土金屬的硫酸鹽在硫酸中的溶解度較小,故此法不宜做食品中堿土金屬的分析。如果樣品含較大量的脂肪和蛋白質(zhì)時(shí),可在消化的后期加入少量的高氯酸或過(guò)氧化氫,以加快消化的速度。
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