食品分析(水分/灰分等)
本方法采用新型prepASH全自動水分灰分分析儀,替代傳統的馬弗爐、烘箱、電熱板和天平等多種設備,選擇3種谷物顆粒進行水分和灰分的測定。具有省時、高效、準確的優點。
谷物中的水分、灰分是食品檢測的兩個重要項目。目前GB 5009-2010做出了詳細的測試規定,具體描述如下:
GB 5009.3-2010食品中水分的測定——直接干燥法
稱取2~10g試樣(精確至0.0001g),精密稱量后,置于101~105℃干燥箱中,干燥2~4h后,蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。然后再放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器內冷卻0.5h后再稱量。并重復以上操作至前后兩次質量差不超過2mg,即為恒重。通過干燥前后的稱量數值計算出水分的含量。
GB 5009.4-2010食品中灰分的測定
食品經灼燒后殘留的無機物質稱為灰分。灰分數值系灼燒、稱重后計算得出。稱取固體或蒸干后的試樣2~3g(精確至0.0001g),先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙,然后置于馬弗爐中,在550±25℃灼燒4h。冷卻至200℃左右,取出,放入干燥器中冷30min,稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。通過恒重、加熱后的稱量數值計算得出灰分的含量。
上述兩個方法的共通點為,均采用熱失重的原理,需要記錄樣品在多個階段的質量,進行人工計算。整個過程中需要實驗人員進行大量的人力操作,由于操作環境、人員失誤引入測定誤差。
為此,本文中采用瑞士Precisa公司的全自動水分灰分分析儀prepASH(下文簡稱prepASH)進行了方法改良,采用儀器自動階梯升溫的方式,一次性測定樣品的水分、灰分,并且加熱和稱量完全同步進行,在一臺儀器內部完成所有溫控、質量監測,無任何人為誤差的引入。
具體設定程序如下:
如表1所示,prepASH設定4個步驟階梯升溫,并且可以設置自動停止,即識別出質量變化符合恒重條件后,自動運行到下一步驟。
測試結果如下:
圖1顯示了在全部分析過程中所花費的時間及升溫、質量變化過程,直觀明了,便于監控分析過程。
測定完成后,prepASH自帶的程序自動計算三類谷物的測定結果,如表2所示。
測試結果完全符合國標要求,具有明顯的優勢:
省去80%的人力操作,最大限度解放人力;
同時分析29個樣品,自動識別分析終點,省去70%以上分析時間,降低分析成本。
不僅如此,prepASH還可以大量應用于食品行業,進行食用菌、茶葉、嬰幼兒配方食品和乳粉、肉與肉制品等多種食品的水分、灰分測定。
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