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食品中塑化劑檢測解決方案

   日期:2024-11-01 22:15:07     來源:檢測     作者:中企檢測認證網(wǎng)     瀏覽:24    評論:0
核心提示:“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風波中涉及的主要有兩種:鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),

“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風波中涉及的主要有兩種:鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽車沙發(fā)等;鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP),常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑。

“塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工荷爾蒙,體內長期累積高劑量,可能會造成小孩性別錯亂,包括生殖器變短小、性征不明顯,目前雖無法證實對人類是否致癌,但動物會產生致癌反應。因塑化劑依法不得添加在食品里。

本文主要提供幾種常見“塑化劑”的檢測方法。

一、樣品前處理方法

1. 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,貨號60108-393);

2. 活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL純凈水;

3. 上樣:20mL飲料樣品,減壓過柱,流速<5ml/min;上樣后,抽干SPE柱5min;

4. 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;

5. 洗脫:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫,濃縮后進樣,反相色譜則需將洗脫液吹干后,使用甲醇重新定容后進樣。

二、HPLC&GC方法

HPLC方法(反相)

1、 高效液相色譜儀,配自動進樣器或手動進樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。

2、 色譜柱:Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm × 4.6mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量

11%,28105-254630)

a. 柱溫:35℃

b. 流動相:水(A)-甲醇(B)

c. 梯度:15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)

d. 流速:1ml/min

e. 進樣量:20μL

3、 色譜圖如下:

HPLC方法(正相)

1、 高效液相色譜儀,配自動進樣器或手動進樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。

2、 色譜柱:Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm × 3.0mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量

4%,28805-153030)

a. 柱溫:30℃

b. 流動相:正辛烷

c. 流速:0.5ml/min

d. 進樣量:20μL

3、 上述條件下,DINP(Peak 2)的保留時間約為3.2min.

GC方法

1、 GC應配 on-column injector,或PTV進樣器,或不分流進樣器。配FID檢測器。

2、 色譜柱及色譜條件

a. 色譜柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);

b. 進樣器:不分流進樣,1μl;

c. 18℃/min從120℃升溫到300℃;

d. 進樣口溫度:280℃;

e. 載氣:氦氣,1.5ml/min;

f. 檢測:FID 320℃。

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