透射電子顯微鏡(Transmission electron microscope，縮寫TEM)分辨率高、放大倍數(shù)高，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)與生命科學(xué)領(lǐng)域。它可以揭示物質(zhì)內(nèi)部的微細(xì)觀結(jié)構(gòu)，是人們了解、認(rèn)識事物內(nèi)部結(jié)構(gòu)不可缺少的工具。觀察透射電鏡的最終目的是得到清晰的照片。本文以H-800為例，談?wù)勗鯓訑z制出一張合格的透射電鏡照片。
1 樣品制備
要想攝制出一張高質(zhì)量的TEM 照片，首先需要制備出合格的透射電鏡樣品。金屬薄膜、陶瓷樣品在最終減薄.以前，要盡可能磨得薄一些，最好在30um以下，不要超過50um。最終減薄可以用離子減薄儀，離子束與樣品表面夾角一般在15-18°。角度大時(shí)減薄時(shí)間短些，反之時(shí)間長。離子減薄以后的樣品薄區(qū)大，但減薄所需時(shí)間較長，一般需幾個(gè)至十幾個(gè)小時(shí)。雙噴電解減薄儀的減薄時(shí)間很短，一般在0.5min左右。關(guān)鍵環(huán)節(jié)是選擇合適的電解液，并滿足電解液所需的溫度。需要低溫時(shí)，要根據(jù)溫度要求來選擇液氮、干冰或冰塊，以防試樣氧化。FIB是一種比較快捷，成功率高的方法。但是缺點(diǎn)是比較貴，而且artifacts也比較容易存在。其原理是用離子束去轟擊樣品表面，達(dá)到減薄的目的。
制備粉末樣品的關(guān)鍵是要做好支持膜，并把粉末分散均勻、濃度適中。待支持膜干透了以后再裝入電鏡觀察，以免在電子束的照射下，支持膜破裂。
2 電鏡操作
照相前，要調(diào)好電壓對中、電流對中、亮度對中，消除像散，使物鏡光闌孔與中心透射斑點(diǎn)同心。用5倍的雙目鏡協(xié)助，對圖像聚焦。要選擇亮度均勻的區(qū)域作為拍攝對象，盡可能使圖像充滿拍攝區(qū)域，把主要的觀察對象放在熒光屏中心。FULL-HALF(全張-半張)轉(zhuǎn)換旋鈕要旋轉(zhuǎn)到位，如果不到位，會出現(xiàn)圖像分割不均現(xiàn)象，底片無法正常使用。
薄膜樣品用200kV加速電壓，曝光時(shí)間一般是：明場2.5-5S;;暗場5-8S;衍射花樣16-30S。拍攝明場時(shí)，如果熒光屏中有空白(圖像沒有充滿熒光屏)時(shí)，曝光時(shí)間要按曝光表的指示值增加一檔，實(shí)際上是減去空白處對亮度的貢獻(xiàn)。
粉末樣品先用低檔加速電壓，烘烤一下支持膜，待支持膜穩(wěn)定以后，再提高加速電壓。只要亮度能滿足要求，就應(yīng)盡量采用低的加速電壓。照相時(shí)，如果發(fā)現(xiàn)支持膜不穩(wěn)定，不要急于拍照，以免照出的像不清晰。因?yàn)殡婄R像放大倍數(shù)達(dá)數(shù)萬倍，盡管試樣有很小的漂移，在照片中誤差也會很大。
3 暗室操作
裝底片要戴手套，以免在乳膠面上留下指紋。要分清正反面，乳膠面朝上。底片過長時(shí)，要切掉多余部分以免底片夾中凸起;底片過短時(shí)，在底片夾中易掉出，不要使用。因?yàn)閮煞N情況都使底片與底片夾接觸不牢固，在照相過程中，有可能在從底片盒向底片接收盒的傳輸過程中，底片脫離底片夾，卡在某處，不僅這張底片報(bào)廢，也影響后面的底片正常傳輸。新裝入盒的底片必須經(jīng)3-6H的預(yù)抽排氣。
配制顯影液和定影液時(shí)，水的溫度、溶水量要按說明書進(jìn)行。在瓶中放置24H效果最佳。否則，底片藥面起皺、脫落。陳舊的藥液最好不用。如果發(fā)現(xiàn)一張底片上的兩個(gè)視場顯影時(shí)間不一致，應(yīng)盡快使一半停顯，另一半繼續(xù)顯影，或切開處理。如果局部影像顯影太慢，可以用手指在局部按摩加熱，使其盡快顯影。定影時(shí)，底片之間容易吸在一起，要翻動幾次。每張底片都透明了，就表明定影完畢。最后放在底片架上用水沖洗。在整個(gè)過程中，要輕拿輕放，避免劃傷藥面。晾干后即完成了底片(負(fù)片)的沖洗工作。印相過程與其它照片相同。
中企檢測認(rèn)證網(wǎng)提供iso體系認(rèn)證機(jī)構(gòu)查詢，檢驗(yàn)檢測、認(rèn)證認(rèn)可、資質(zhì)資格、計(jì)量校準(zhǔn)、知識產(chǎn)權(quán)貫標(biāo)一站式行業(yè)企業(yè)服務(wù)平臺。中企檢測認(rèn)證網(wǎng)為檢測行業(yè)相關(guān)檢驗(yàn)、檢測、認(rèn)證、計(jì)量、校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)，儀器設(shè)備、耗材、配件、試劑、標(biāo)準(zhǔn)品供應(yīng)商，法規(guī)咨詢、標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)、實(shí)驗(yàn)室軟件提供商提供包括品牌宣傳、產(chǎn)品展示、技術(shù)交流、新品推薦等全方位推廣服務(wù)。這個(gè)問題就給大家解答到這里了，如還需要了解更多專業(yè)性問題可以撥打中企檢測認(rèn)證網(wǎng)在線客服13550333441。為您提供全面檢測、認(rèn)證、商標(biāo)、專利、知識產(chǎn)權(quán)、版權(quán)法律法規(guī)知識資訊，包括商標(biāo)注冊、食品檢測、第三方檢測機(jī)構(gòu)、網(wǎng)絡(luò)信息技術(shù)檢測、環(huán)境檢測、管理體系認(rèn)證、服務(wù)體系認(rèn)證、產(chǎn)品認(rèn)證、版權(quán)登記、專利申請、知識產(chǎn)權(quán)、檢測法、認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)等信息，中企檢測認(rèn)證網(wǎng)為檢測認(rèn)證商標(biāo)專利從業(yè)者提供多種檢測、認(rèn)證、知識產(chǎn)權(quán)、版權(quán)、商標(biāo)、專利的轉(zhuǎn)讓代理查詢法律法規(guī)，咨詢輔導(dǎo)等知識。
本文內(nèi)容整合網(wǎng)站：百度百科、搜狗百科、360百科、知乎、市場監(jiān)督總局 、國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會、質(zhì)量認(rèn)證中心
免責(zé)聲明：本文部分內(nèi)容根據(jù)網(wǎng)絡(luò)信息整理，文章版權(quán)歸原作者所有。向原作者致敬！發(fā)布旨在積善利他，如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)和其它問題，請跟我們聯(lián)系刪除并致歉！
