一、 什么是X射線小角散射
一種區別于X射線大角(2θ從5 ~165 )衍射的結構分析方法。利用X射線照射樣品,相應的散射角2θ小(5 ~7 ),即為X射線小角散射。
二、X射線小角散射的用途
用于分析特大晶胞物質的結構分析以及測定粒度在幾十個納米以下超細粉末粒子(或固體物質中的超細空穴)的大小、形狀及分布。對于高分子材料,可測量高分子粒子或空隙大小和形狀、共混的高聚物相結構分析、長周期、支鏈度、分子鏈長度的分析及玻璃化轉變溫度的測量。
三、X射線小角散射的原理
小角散射效益來自物質內部1~l00nm量級范圍內電子密度的起伏,當一束極細的x射線穿過一超細粉末層時,經粉末顆粒內電子的散射,X射線在原光束附近的極小角域內分散開來,其散射強度分布與粉末粒度及分布密切相關。
20世紀初,倫琴發現了比可見光波長小的輻射。由于對該射線性質一無所知,倫琴將其命名為X射線 (X-ray)。到20世紀30年代,人們以固態纖維和膠態粉末為研究物質發現了小角度X射線散射現象。當X射線照射到試樣上時,如果試樣內部存在納米尺度的電子密度不均勻區,則會在入射光束周圍的小角度范圍內(一般2=<6º)出現散射X射線,這種現象稱為X射線小角散射或小角X射線散射(Small Angle X-ray Scattering),簡寫為SAXS 。其物理實質在于散射體和周圍介質的電子云密度的差異。SAXS已成為研究亞微米級固態或液態結構的有力工具。
橫坐標是散射峰的位置,縱坐標是散射峰的強度,這一點與XRD是類似的。縱坐標的絕對數值沒有意義,只是表示相對的強度。
而對于橫坐標,XRD的位置通常用角度?或2?標示,而SAXS的位置是用q標示的,q一般叫做散射矢量或者散射因子,q與?有簡單的換算關系 q = 4πsin?/λ。在SAXS中由于?的數值變化范圍很小,所以用q標示更方便。
在XRD中,衍射峰對應的?可以換算出對應的晶面間距,實際上就是樣品中一定范圍內的周期性長度。在SAXS中物理意義上是一樣的,還是樣品中一定范圍內的周期性長度,只是由于?值更小,對應的長度也就更大。通俗地講,這些長度可以是粒徑、孔徑、層間距等等,甚至是一些不是通常結構尺寸意義的長度。
33.2nm,36.2nm,2.94nm這些數值,就是樣品中的某些特征長度。至于具體是什么長度,需要看上下文理解了。這里提到的應該有液晶的層間距吧。
四、數據測量原理
氣體探測器將測到的X射線散射信號轉換成電荷脈沖信號,經前置放大器(AMP)放大后,再經甄別器(DISC)對每個脈沖信號進行甄別,即過濾掉振幅小于域值的脈沖信號,并將有效脈沖信號轉換為標準 NIM 信號。標準 NIM 信號經時間-數字轉換器(TDC)轉換成位置數字信號。多路器(MUX/CTR)將位置信號及脈沖計數結合再通過 PCI-6533 計數卡送到顯示器。
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